原子发射光谱分析优秀课件完整PPT.ppt

原子发射光谱分析; 概 述;第一节 光学分析法概要;光学分析法概要;第二节 原子发射光谱分析的基本原理;激发态不稳定（寿命10-8s）;二、定性、定量原理;2023/9/26;谱线的强度与试样中元素的量有关，可定量。;三、发射光谱分析的过程;第三节 原子发射光谱仪器;折射、散射、干涉、衍射、偏振 由各个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分的c含量的对数绘制工作曲线(图7-9)。 a：原子光谱法、分子光谱法 ④．分析微量成分时，常需要富集，如用溶剂萃取等。 2 V438. 由各个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分的c含量的对数绘制工作曲线(图7-9)。 一、原子光谱的产生(formation of atomic emission spectra) a：原子光谱法、分子光谱法 a：原子光谱法、分子光谱法 根据谱现出现的条数及其明亮的程度判断该元素的大致含量。 三、光谱定量分析方法－三标准试样法 光栅的分光原理及其光学特性（自学） 截距为lgHi，Hi称为乳剂的惰延量。 三、乳剂特性曲线，内标法基本关系式 合金钢中，铁为主要成分，其谱线强度变化不大，可认为恒定。 电离 Ca＋ 不同元素原子的结构不同，原子的能级状态不同，因此发射谱线的波长也不同，每种元素都有其特征谱线，可定性。 0.;3、主要的光源种类 过去：一般采用火焰作为激发光源，但激发温度低（激发能力差，灵敏度低）； 现在采用： 直流电弧，交流电弧；电火花；ICP （Inductively coupled plasma，电感耦合等离子体）;（1）直流电弧： 基本线路;工作原理： 高频高压引燃，低压直流燃弧 特点： （1）弧焰温度：4000-7000K，激发能力一般； （2）电极温度：阳极（可达3800K）阴极，蒸发能力强，试样进入间隙的量多，灵敏度高，检出险低。这是直流电弧的最大优点。 ;;（2）交流电弧： 基本线路;工作原理： 高频高压引燃，低压低频燃弧 特点： （1）弧焰温度：4000-8000K，激发能力强； （2）电极温度：每半周内有燃烧时间和熄灭时间，放电间歇性，电极头温度低，蒸发能力差； （3）光源稳定性好，精密度高。 适用：金属，合金，低含量元素的定量分析;（3）高压???火花：电极间不连续的气体放电称为电火花 基本线路;特点： （1）弧焰温度：可达10000K，激发能力很强，且谱线主要是离子线； （2）电极温度：电极间歇放电，而且时间比交流电弧要长，电极头温度低，蒸发能力差； （3）光源稳定性好，精密度高。 适用：低熔点金属，合金，高含量组分的测定 以上三类光源主要用于固体物质的分析;*（4）ICP（电感耦合等离子体） *什么叫等离子体（Plasma）？ 物理学：电离度大于0.1％的气体。（等离子体由离子、电子和不带电的粒子组成的电中性的、高度离子化的气体，它是与固体、液体和正常气体相区别的一种物质状态） 光谱学：由非化学方法获得的放电的类似火焰的气体。 气体——包含高比例的正、负电荷，形状类火焰;ICP焰炬的形成;炬管的构造： 三层同心石英管 外层：通入工作气或冷却气 中层：辅助气 内层：载气，引入样品 ;工作原理： （1）通气Ar（等离子气体） （2）接通高频发生器，产生高频振荡电流，形成交变磁场，方向在管内为轴向； （3）引燃Ar气（用高频火花－点火），Ar被电离，产生Ar+及电子； （4）离子在磁场中被加速，从而与中性的Ar碰撞，产生更多的电离气体——形成等离子体;（5）离子在磁场中定向运动，形成感应区，并感生出环形的电流（涡流电流），高达几百安培； （6）感生电流产生巨大的欧姆热，加热Plasma，达10000K高温，在石英炬管口处形成火焰状的。 概括一下： 点火引燃工作气，磁场加速等离子， 感应涡流产高热，气体受热成焰炬。;;ICP光源的特点 （1）ICP光源具有环形的感应区，中间形成一通道，类似面包圈，有利于试样从囱道引入ICP焰炬中，试样在光源中停留的时间长，有利于原子化，电离和激发； （2）焰炬温度高，激发能力强，可测70多种元素； （3）放电稳定性极好，精密度高，RSD1％； （4）自吸效应小，线性范围宽，4-6个数量级； （5）检出险低，ppb级;二、分光系统 光栅的分光原理及其光学特性（自学） 三、检测器 1、目视法：可见光，半定量 2、摄谱法：照相法，将色散后的光谱纪录在感光板上。 3、光电法：PMT，CCD，CID，光电二极管阵列等;对比;第四节 光谱定性分析; 谱线的自吸与自蚀; *第一共振线一般也是元素的最灵敏线。最后线也是最灵敏线。但发生自蚀现象时，最灵敏线的强度不是最强。;基本概念;光谱定性