第8章分析化学中常用分离富集方法.pdf

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 1. 包含有相变的分离 • 挥发与升华 NaOH 法 • 区熔融 氨水法 氢氧化物沉淀 ZnO悬浊液法 • 蒸馏 硫酸盐沉淀 有机碱法 卤化物沉淀 • 沉淀 硫化物沉淀 磷酸盐沉淀 有机沉淀剂 共沉淀分离 8.2萃取分离法 1 分配定律、分配系数和分配比 分配系数，用K 表示，在给定的温度下，它是常数 d 分配比，用D表示物质A在两相中可能存在多种形态，它在两相中 的各形态浓度总和 （c ）之比 此式称为分配定律 2 萃取率：衡量萃取得总效果，用E表示 式中，V /V 称相比，当V /V ＝1时E=D/(D+1) ×100％ w o w o 萃取n次后，水相中剩余物质A为m (g) n m =m [V /(DV + V )]n n o w o w E ＝m -m /m = 1－[1/(DV /V + 1)]n o n o o w 3 萃取体系 螯合萃取体系: 是金属离子萃取的主要方式，萃取剂是螯合剂， 为 萃取溶剂 如丁二酮肟与镍 （II）形成络合物为CHCl 萃取 3 离子缔合物萃取体系: 阳阴离子通过静电作用形成电中性的离子缔合物 - - 如次甲基蓝与[BF ] 、 B与[AuCl ] 4 4 溶剂化合物萃取体系: 乙醚与H＋形成 [(CH CH ) OH]+ ，萃取阴离子， 3 2 2 乙醚既是萃取剂又是萃取溶剂。 如在HCl溶液中乙醚萃取FeCl4- 简单分子萃取体系: 如I ,Br 为CCl ,C H 等萃取 2 2 4 6 6 4 萃取条件的选择 ➢ 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的解离和萃取平衡，是一个重要条件 特别对于金属离子萃取 ➢萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 ➢萃取溶剂的选择 相似相溶原理 5 常用萃取方法 •单级萃取 萃取过程有：振荡，分层，洗涤。有时反萃取。 •连续萃取： 萃取剂比水重 萃取