仪器分析复习 .pdf

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名词解释 1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰 保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和 连接头间的空间以及检测器的空间总和。 3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。 4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度 不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。 6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9.生色团在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸 收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个 较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。 15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。 16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能级, 这种状态称为激发态。 18.激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发 电位。 19.电离电位:使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。 20.离子线: 离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。 21.共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位, 为该元素最强的谱线。 22.灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一 共振线,一般也是元素的最灵敏线。 23.最后线及分析线:当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一 条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 24.灵敏度 (S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率 原子吸收分析法 中常用特征浓度来表示.特征浓度——指产生1%吸收或0.0044吸光度值时的待 测元素的浓度. 25.检出限原子吸收分析法中检出限 (D)通常以产生空白溶液信号的标准偏差 3倍时的测量信号的浓度表示。 26.助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团,当它们与生色团或饱和烃相连 时,能使该色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团 27.红移:由于化合物的结构改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶刘改变 等。使吸收峰向长波方向移动。 28.蓝移:当化合物的结构改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。 29.色效应、减色效应:于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增加称增色 效应或浓色效应,吸收强度减弱称减色效应或淡色效应 简答题 1.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发 电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。灵敏线是元素激发电位低、 强度较大的谱线,多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少 时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所 使用的谱线称为分析线。由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干 扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。 2.什么是正相色谱和反相色谱? 正相色谱法 正相色谱法流动相极性小于固定相。在正相色谱中固定相是极性填料(如含水硅 胶),而流动性是非极性或弱极性的溶剂(如烷烃)。因此,样本中极性小的先流 出,极性大的后流出,正相色谱法适于分析极性化合物。 反向色谱法 反向色谱法流动相极性大与固定相,极性大的组分先流出色谱柱,极性小的后流 出,适用于分析非极性化合物。典型的反向键和相色谱是再ODS 柱上,采用甲 醇-水或乙腈-水作流动相,分离非极性或中等极性的化合物等。 3.气相色谱定量的方法有哪几种,各有什么优缺点? 归一化法 优点:简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; 缺点:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 内标法 优点:准确性较高,

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