试样的分解PPT课件.pptxVIP

2.1 概述;试样分解必须完全 防止待测组分的损失 不能引入与被测组分相同的物质 防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应 根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿 简便、快速、经济、环保等。;分解方法;湿法分解法的特点：;干法分解法的特点：;（1）水溶解法：水是一种性质良好的溶剂，当采用溶解法分解试样时，首先考虑水作为溶剂是否可行。; 1.水溶法 水是一种性质良好的溶剂，在采用溶解法分解试样时，应首先考虑水溶法。 碱金属盐、大多数的碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）、无机卤化物（银、铅、汞的卤化物除外）等试样都可以用水溶法分解。; (1) 盐酸（HCl） (2) 氢氟酸（HF） (3) 硝酸（HNO3） (4) 磷酸（H3PO4） (5) 硫酸（H2SO4） (6) 高氯酸（HClO4）; 盐酸分解法 ;盐酸是无机强酸，它可以溶解金属活动性顺序中位于氢以前的金属及很多难溶于水的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。 Cl-还可以和许多金属离子生成稳定的配离子如 FeCl4-，SbCl4-等，也有助于样品的溶解。 Cl-弱还原性，也有利于一些氧化性矿物，如软锰矿的分解。 Cl-和H2O2、KClO3、HNO3等氧化剂联用，产生初生态氯和氯气或氯化亚硝酰具有强氧化性，能分解许多矿物如黄铁矿等金属硫化物。 Cl-能与Ge、As、Sn、Se、Te、Hg等形成易挥发的氯化物。;使用铂、金器皿时在空气中和光照下或有氧化剂存在下，长时间与酸接触器皿会被显著侵蚀。有氯化钾存在时，甚至蒸发 10% HCl，铂器皿也会被侵蚀。 使用器皿：可以用玻璃、瓷器、石英和塑料器皿。 ;硝酸分解法;硫酸分解法;磷酸分解法;高氯酸分解法;氢氟酸分解法;酸;酸;实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用。;第20页/共46页;3.碱溶法; ; 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。 常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。;第24页/共46页; 1.碳酸钠或碳酸钾（Na2CO3或K2CO3） Na2CO3常用于分解矿石试样，如硅酸盐，氧??物，磷酸盐和硫酸盐等。 经熔融后，试样中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物，而非金属元素转化为可溶性的钠盐。 Na2CO3的熔点为851℃，常用温度为1000℃或更高。 Na2CO3+S是一种硫化熔剂，用于分解含砷、锡、锑的矿石，使它们转化成可溶性的硫代酸盐。如分解锡石的反应： 2SnO2+2Na2CO3+9S=2Na2SnS3+3SO2↑+2CO2↑ Na2CO3和K2CO3摩尔比为1：1的混合物称作碳酸钾钠，熔点只有700℃左右，可以在普通煤气灯下熔融。 熔融器皿宜用铂坩埚。但用含硫混合熔剂时会腐蚀铂皿，应避免采用铂皿，可用铁或镍坩埚。; 2.氢氧化钠（NaOH） NaOH是低熔点熔剂，NaOH的熔点为318℃，常用温度为500℃左右，常用于分解硅酸盐、碳化硅等试样。 因NaOH易吸水，熔融前要将其在银或镍坩埚中加热脱水后再加试样，以免引起喷溅。 熔融器皿常用铁（600℃）、银和镍（900℃）坩埚。; 3.过氧化钠（Na2O2） Na2O2是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂，常用于分解难溶解的金属、合金及矿石，如铬铁、钛铁矿、锆石、绿柱石，Fe，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的矿石等。 熔融器皿一般用铁、镍、银、刚玉、瓷坩埚，常在铁坩埚中熔融。; 4.硼砂（Na2B4O7） Na2B4O7在熔融时不起氧化作用，也是一种有效熔剂。 使用时通常先脱水，再与Na2CO3以1：1研磨混匀使用。主要用于难分解的矿物，如刚玉、冰晶石、锆石等。 熔融器皿一般为铂坩埚。; 5.偏硼酸锂（LiBO2） LiBO2熔融法是后发展起来的方法，其熔样速度快，可以分解多种矿物、玻璃及陶瓷材料。 市售偏硼酸锂（LiBO2·8H2O）含结晶水，使用前应先低温加热脱水。 熔融器皿可以用铂坩埚，但熔融物冷却后粘附在坩埚壁上，较难脱埚和被酸浸取，最好用石墨作坩埚。; 6.酸熔法 常用的酸性熔剂是焦硫酸钾（K2S2O7）。 K2S2O7在450℃以上开始分解，产生的SO3对试样有很强的分解作用，可与金属氧化物生成可溶性盐。因此，Al2O3、Fe2O3、Cr2O3、TiO2、ZnO2等矿石及中