《化学分析技术实训》.doc

PAGE 2 - 目 录 实验一 不同成分混合碱含量的测定…………………………… 3 实验二 不同品牌矿泉水中钙镁含量的测定…………………… 5 实验三 不同品牌维生素中维C含量的测定……………………7 实验一　不同成分混合碱含量的测定 一、实验目的 1、了解双指示剂法测定混合碱成分的原理； 2、了解双指示剂的使用及其优点； 3、掌握双指示剂法操作方法。 二、实验原理 混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物。 0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/L HCl分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCl，Na2CO3转化为NaHCO3，为第一终点；而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO3被滴定转化为NaCl为第二终点。 分析： Na Na2CO3 NaOH NaHCO3 HCl 消耗HCl的体积V1 第一终点 NaCl NaHCO3 NaCl NaCl HCl 第二终点 消耗HCl的体积V2 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定性分析。 因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCl消耗HCl的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。 当V1＞V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V1＜V2时，说明是Na2CO3和NaHCO3组成混合碱。 计算公式： a.NaOH和Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）： b.Na2CO3和NaHCO3组成混合碱（V1＜V2）： 当V1=0，V2≠0；V1≠0，V2=0；V1=V2≠0时，又如何？ 三、实验设备与材料（或样品） 1、仪器：滴定管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、移液管、洗耳球、胶头滴管 2、试剂：浓HCl、无水Na2CO3、甲基橙指示剂（0.1%）、酚酞指示剂。 四、实验步骤 1.0.1mol/L 2.无水Na2CO3的称量 3. HCl标准溶液的标定 移取25mL Na2CO3溶液样于250mL锥形瓶中，加1-2 d甲基橙指示剂，用HCl标准溶液进行滴定，至溶液由黄色变为橙色即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积，反算HCl标准溶液浓度。 4. 不同成分混合碱的测定 用移液管移取10.00mL小苏打至250mL锥形瓶中，加1-2d酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，边滴加边充分摇动。滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积V1。然后再加2滴甲基橙指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此时即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积V2。 五、参照分析标准 V1和V2的关系 试样的组成 V1V2,V2≠0 NaOH，Na2CO3 V1V2，V1≠0 Na2CO3,NaHCO3 V1=0,V20 NaHCO3 V2=0,V10 NaOH V1=V20 Na2CO3 实验二 不同品牌矿泉水中钙镁含量的测定 一、实验目的 1、掌握用配位滴定法测定水的硬度的原理和方法； 2、掌握水的硬度的计算方法。 二、实验原理 水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。 硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。 Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA 滴定时水中微量杂质Al3+、Fe3+ 的干扰可加三乙醇胺掩蔽。分别测定Ca2+ 、Mg2+含量时，将水样用NaOH溶液调节pH12，此时Mg2+沉淀为Mg（OH）2,而Ca2+不沉淀，加钙指示剂指示终点测Ca2+含量，从总量中减去Ca2+含量，可以