实验报告3：差热分析实验.doc

实验名称：差热分析 实验目的：了解热分析的基本原理及差热曲线的分析方法，测定CuSO4·5H2O脱水过程的差热曲线及各特征温度；测定KNO3的晶体转变过程的热效应。 实验原理： 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即： H=K∕M∫△Tdt=AK∕M 式中M为样品的质量；△T为温差；t1和t2为蜂起的起始时刻与终止时刻；∫△Tdt为差热面积。K 为仪器参数，与仪器特征及测定条件有关。 温差的测量，是用两对相同型号的热电偶同极串联组成一个温差热电偶。在样品产生热效应时，两管中出现温差而产生电势差，是记录笔发生偏转。在实验的温度变化范围有限的情况下，记录笔偏移的距离可认为与呈线性关系。 图中起始温度通常是指外推起始温度，即以基线延长线与峰的前沿最大斜率切线的交点所对应的温度。在确定了峰的起点和终点后，在确定峰面积。 实验仪器与试剂： 试剂：CuSO4·5H2O，参考物Al2O3,标准物Sn。 仪器：热分析电炉，CKW－1000系列温度控制仪，XWT系列台式自动平衡双笔记录仪。 实验步骤： 熟悉综合热分析仪的基本结构和操作使用方法，熟悉操作软件的使用方法。 根据指定的实验样品，设计控温程序，包括开始温度、升温速率、终止温度、保温时间、气体流速等。 按照设计的控温程序运行控温程序，对样品进行热分析操作，实时采集数据。在微机上观察有关参数及绘出的曲线。 控温程序结束后，让加热炉降温。处理数据，打印图谱和有关数据。 数据处理： 记录实验条件，用外推法从个差热曲线上确定反应起始温度。 图像分析： 在AB段，=0,样品没有发生热效应，等于参考物的温度； 在BD段，，峰向下凸起，样品吸热； 在EG段，，锋向上凸起，样品放热； 在HJ段，，峰向下凸起，样品吸热。