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光的衍射现象:由于光波通过透镜时,该透镜各部分折射到像平面上的像点和其周围区域的光波发生干涉作用而产生。
瑞利判据:
点光源由光的衍射理论可以导出埃利(Airy〕斑半径Rd的表达式为:
0.61XmM式中:A——点光源发出的光的波长;n——为透镜物方介质的折射率;a——透镜的孔径半角,即透镜所能容纳的来自物上某点的最大光锥的半顶角;nsina——称为数值孔径;M——为透镜像的放大倍数。
由上式可以看出埃利斑半径与照明光源的波长成正比,而与透镜的数值孔径成反比。
电子透镜的像差:
电子透镜的聚焦成像问题是有条件的,即假定:①电子运动的轨迹满足旁轴条件;②电子运动的速度(决定了电子的波长)是完全相同的;③形成透镜的电磁场具有理想的轴对称性,等等。
但是,实际的电子透镜在成像时,并不能完全满足这些条件,这种实际情况与理想条件的偏离,造成了电子透镜的各种像差。像差的存在影响图像的消晰度和真实性,决定了透镜只具有一定的分辨率,从而限制了电子显微镜的分辨率。
热分析的特点:
■测量温度范围很宽;
■可使用不同的温度程序;
■对样品的物理形态无特殊要求;
■所需要的样品量极少;
■测量气氛可以控制;
■完成实验的时间范围很宽;
■获取的信息多样化;热分析的应用领域
■金属材料
■地质、矿物、冶金;
■无机化合物、络合物;
■有机化合物
聚合物材料
生物材料
■热分析技术的缺陷热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解释曲线常常比较困难,特别是对多组分试样的热分析曲线尤其困难。目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接联用,使用气相色谱、质谱、红外光谱、X光衍射等分析仪器对逸出气体和固体残留物进行在线的或离线的分析,从而帮助推断机理或结构。
热分析在聚合物研究中的应用
■玻璃化转变和各种次级转变;
■结晶与熔融一一结晶度和结晶动力学参数;
■聚合物热分解、裂解、热氧降解;
■聚合反应动力学和固化交联动力学;
■聚合物吸水性和脱水性研究;
■未知聚合物的鉴定;
■共聚物和共混物的组成;
■共混相容性、共混形态及相互作用;DTA曲线的几何要素零线:理想状态AT=0的线;
基线:实际条件下试样无热效应时的曲线部份;
吸热峰:TsVTr,ATV0时的曲线部份;
放热峰:TsTr,AT0时的曲线部份;
起始温度(T)热效应发生时曲线开始偏离基线的温度;
终止温度(T;):曲线开始回到基线的温度;峰顶温度(T):吸、放热峰的峰形顶部的温度,该点瞬间d(AT)/dt=0;
峰高:是指内插基线与峰顶之间的距离;
峰面积:是指峰形与内插基线所围面积;
外推起始点:是指峰的起始边钊率最大处所作切线与外推基线的交点,其对应的温度称为外推起始温度(T);根据ICTA共同试样的测定结果,以外推起始温度(T)最为接近热力学平衡温度。
重量变化、除变化与物理化学变化的联系
Q+W脱水、分解
Q吸+W有机物、杂质氧化、燃烧
Q吸+AVW不变多晶转变
Q拱缩W不变新物质生成
△W+V孚、fV:无明显热变化开始烧结测定双组分共混体系的玻璃化转变温度
只出现一个Tg——相容的均相体系;
出现了两个Tg:
(1)在原组分的Tg位置一一不相容体系;(2)两个Tg相互靠近一一部分相容体系;注意两个问题:
(1)分散相尺寸很小;(2)原组分的两个Tg很接近;测定共混体系的Tm、TC和结晶度可结晶组分的Tm明显下降一一相容体系?
(1)引入的非晶组分对可结晶组分相容后产生稀释作用,导致Tm下降一一热力学因素;(2)引入的非晶组分对可结晶组分的结晶结构产生一定的破坏作用,导致Tm下降一一形态因素;聚合物分子量的特点:
分子量非常大:聚合物的分子量比低分子大几个数量级,一般在103?107之间多分散性:除了有限的几种蛋白质高分子外,聚合物分子量是不均一的,具有多分散性。
由于高分子链存在状态的多样性,对分子量的统计平均意义也有更复杂的要求。
(1)线型高分子:一般具有弹性、塑性,在适当的溶剂中能溶解、溶胀,加热可以软化、熔融。
(2)支链型高分子:主链上常有些较短支链的高分子。长、短支链,梯形,梳形,星形,超支化。
线型或支链型高分子彼此以物理力聚集在一起,因此加热能熔化,并能溶于适当溶剂中。
(3)体型高分子:高分子长链与长链之间通过化学键交联而成,具有立体网状结构。既不能溶解、也不能熔融,个别只能溶胀。
宏观的聚合物相对分子质量只是所有单个聚合物分子不同相对分子质量的一个平均值,单个聚合物分子间相对分子质量的不均一(分散)程度由相对分子质量分布来表达和描述。聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布是聚合物材料的最基本、最重要的结构参数之一,聚合物的许多独特性质如分子链的柔顺性、聚合物的熔点、玻璃化温度、粘度以及抗张强度、冲击强度、高弹性等力学性能等,都与其相对分子质量及其相
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