石灰石白云石中硅钙镁联合测定.docx

石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的结合测定 一、试样溶液的制备： 试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混淆溶剂熔融，以稀盐酸溶 解，制成溶液。 试剂：1、混淆溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于 700～750  C 焙烧除掉水份)，研细，置于磨口瓶内备用。 2、盐酸：d;1:9 3、石墨粉：光谱纯 剖析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥 1h)于早先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消逝，移入850C处熔融5min。拿出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完整溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。 二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法 1、方法概要：汲取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用 抗坏血酸复原为硅钼兰进行比色测定。 2、试剂：钼酸铵：5％ 抗坏血酸：1％ 盐酸：1:1;1:9 3、 剖析步骤 ：汲取试液于100ml的容量瓶中，加水10ml ，加5％的 钼酸铵5ml ，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml 及1％的 抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。以试剂空白为参比，1cm比色皿，于680nm处比色。测其吸光度，以标准曲线求得含量。 三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法 1、方法重点：于PH＝~时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。于滴定铁后的溶液中，调理其PH＝时，加入过度的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液回滴过度的EDTA。 2、试剂：氨水：1:1 黄基水杨酸：10％ EDTA：L 醋酸缓冲液：PH= PAN指示剂：%乙醇溶液 硫酸铜标准溶液：L 3、剖析步骤：汲取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。 0 加热至60～70C，取下立刻用LEDTA滴定至紫色恰巧消逝为终点。 铝含量而定)，加入醋酸缓冲液20ml。加热煮沸3～4min，取下冷却至室温请合法使用软?t加入%的PAN指示剂4～5滴，以LCuSO4标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。 Fe2O3＝(V×TFe2O3/C2)×100 式中：V－EDTA标准溶液的毫升数 TFe2O3－EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度 C2－样品重g Al2O3%＝(V1－V2K)TAl2O3/C2×100 式中：V1－加入EDTA的毫升数 V2－滴准时耗费硫酸铜标准溶液的毫升数 K－EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的浓 度比值 TAl2O3－EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度 C2－试样重g 四、氧化钙、氧化镁的测定－EDTA配位滴定法 1、方法重点：用氨水调理PH12，铜试剂分别扰乱元素，用EDTA标准溶液滴定钙。再于PH＝8～10时，用EDTA滴定至终点，测得钙镁合量，从其差值求得镁的含量。 2、试剂：氨水：1:1 氯化铵洗液：1％ 铜试剂：固体 盐酸1:1 氢氧化钾(钠)：20％ 氨性缓冲液：PH＝10(67g  氯化铵溶于  430ml  水中， 加570ml NH4OH) 钙指示剂：A：0.05g氧化镁加盐酸数滴，加水25ml。 B：0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中， 将A液倒入混 匀。 铬黑T(EDTA)：取0.25g EDTA标准溶液：L  铬黑  T溶于  50ml  乙醇中。 3、剖析步骤：汲取试液100ml，置于300ml烧杯中，用氨水中和至 积淀析出，再过度数滴至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸1～2分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1％的氯化铵清洗数次，再用水洗数次，加铜试剂~0.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。 氧化钙：于一份溶液中，加20％KOH(Na)20ml(PH12)， 滴加钙指示 剂混淆液6～7滴，用LEDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑 T指示剂6～ 滴，用LEDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得钙镁合量。按公式：CaO%＝V1×TCaO/C2×100 MgO%＝(V2－V1)×TMgO/C2×100 式中：V1－滴定氧化钙时所耗费的EDTA标准溶液的毫升数V2－滴定钙镁合量时所耗费的EDTA标准溶液的毫 升数 TCaO－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度 TMgO－EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度 C2－样品重g 注:1、如只测得氧化钙时，可用20ml(D=盐酸溶解，加入三乙醇胺遮蔽扰乱 元素后即可进行滴定。 2、若试样杂质少，可不经分别，直接采纳三乙醇胺、铜试剂遮蔽 即可进行滴定。