环境中的农药残留及其检测描述.ppt

2020/12/11 我国农产品中农药残留检测的局限 我国《食品中农药最大残留限量》标准中有136种农药，残留限量477个，其不足之一是限量标准与方法标准不配套，有20种农药没有给出检测方法。 目前，我国国家标准和行业标准共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项最大残留限量标准。同时制定了500多种农药在食品和农产品中的残留检测方法国家标准和行业标准，以及农药残留采样方法等其他配套的技术规范。与日本“肯定列表制度”所管理的食用农产品中农药和农药最大残留限量的数量分别为579种和51600多项相比，我国不仅控制的农药种类少，而且检测方法标准较为落后，如：样品前处理时间较长，许多检测方法标准仍然使用填充柱分离而非高效灵敏的毛细管技术，没有纳入先进的气相色谱/质谱联用和高效液相色谱/质谱联用检测技术等。 2020/12/11 二 农药残留检测方法及发展趋势 通常情况下，不同基体中的农残需经提取、浓缩、净化后再进行分析。对于环境水样，液液萃取(LLE)、树脂吸附萃取、固相萃取和固相微萃取、膜萃取；对于土壤、农产品等固体样品的前处理，近年来主要有固相萃取、固相微萃取、超声波、超临界流体萃取、压力溶剂提取（或称加速溶剂萃取）、微波辅助萃取、超临界流体萃取方法、底物固相分散法、固相微萃取)、搅拌棒吸附萃取和液相微萃取等，其中固相微萃取方法、搅拌棒萃取方法和液相微萃取方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体。 2020/12/11 常用的样品浓缩方法主要有减压旋转蒸发法、K－D浓缩法和氮气吹干法等。常用的净化方法主要有柱层析法、液液分配法、磺化法、低温冷冻法和吹蒸法、凝胶渗透色谱等。由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用薄层色谱法、气相色谱（根据农药特性，采用电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器等检测器）、高效液相色谱（紫外或荧光检测器）、气－质联用（单级四级杆）、气相色谱－串联三级四极杆质谱法和高效液相色谱-质谱联用等技术，除此之外分光光度法和毛细管电泳法也是常用的分析方法。 近年来农药残留检测分析的新技术还有红外光谱分析技术、超临界流体色谱、柱切换高效液相技术、毛细管电泳和毛细管区带电泳、全二维气相色技术、气相色谱－原子发射光谱联用技术等。除了色谱、光谱分析方法外，还有酶抑制法、免疫分析法、生物传感器法、活体检测法等生物检测方法。 2020/12/11 有机磷农药 有机磷农药残留测定方法从检测方法上可分为色谱法、光谱法、生物化学法、免疫分析法、生物传感技术。目前应用于检测有机磷的色谱法主要有气相色谱法、气相色谱－质谱法联用、高效液相色谱法、高效液相色谱－质谱等；光谱法如分光光度法、气相色谱－红外光谱联用；生物化学法根据对分解产物检测手段的不同，可分为酸碱指示剂法、速测卡法、薄层色谱法、分光光度计法、荧光法等。目前用于农药残留分析的免疫分析技术主要有放射免疫（RIA)和酶免疫分析（EIA)两种。EIA，尤其是酶联免疫吸附测定(ELISA)，已成为目前使用最广泛的免疫分析方法。根据生物活性物质不同，生物传感器可分为酶传感器、微生物传感器、免疫传感器等。最常用的检测方法仍是气相色谱法，如用有机溶剂提取、液液分配步骤净化、用气相色谱/火焰光度检测器/检测了蔬菜样中有机磷类农药。 2020/12/11 有机氯农药 有机氯农药多用气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)检测，样品以丙酮-石油醚混合溶剂提取，固相萃取法(SPE)净化、富集，用石英毛细管柱、GC-ECD检测丹参中12种农药残留量。 2020/12/11 拟除虫菊酯类 目前分析拟除虫菊酯类农药残留的主要方法是气相色谱法，所用检测器主要为电子捕获器(ECD)，也有用氮磷检测器(NPD)、火焰离子检测器(FID)的；高效液相色谱方法分析拟除虫菊酯类农药具有一定的优势，但其灵敏度没有气相色谱好；GC/MS具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是定性定量的有效工具。此外，液质联用色谱和免疫分析法的应用也在不断发展。 用正己烷：丙酮混合溶液作为提取液，经冷冻去脂，柱层析净化，可测定水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留。 2020/12/11 农药的多残留测定 农药多残留测定是发展趋势。国际上农药多残留检测方法有很多，具有代表性的有：德国DFG法，可检测325种农药；S19法，可检测220种农药；美国FDA多残留检测法，可检测360种以上农药；荷兰卫生部多残留检测法，可检测200种农药、加拿大多残留检测法，可检测251种农药。我国从20世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一些国家标准。由于这些方法中使用的都是气相色谱仪的单个选择性检测器，因而都无法进行确证。 2020/12/11 几种多残留分析方法 气