《药物仪器分析技术》课件 第一章 电化学分析法.pptx

电化学分析法 第一章 目录CONTENTS01基本原理02酸度计的组成及操作03实训一 葡萄糖注射液的pH测定04实训二 电位滴定法测定盐酸氟桂利嗪的含量 案例导入 苯巴比妥含量测定实验中，采用标准AgNO3溶液做滴定剂滴定。在无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑。肉眼观察浑浊程度判断终点易产生较大误差，还有什么方法可以更准确的指示终点呢？ 基本原理第一节01 1．能说出电位分析法测溶液pH的基本原理和方法。2. 能说出电位滴定法原理及终点确定的方法。3．能独立正确选择各种滴定体系所需的指示电极和参比电极。 4．能读懂或设计溶液pH测定及电位滴定法实验方案。学习目标 以测定电池两极间电位差（电动势）或电位差的变化来进行定量分析的电化学分析方法称为电位分析法。电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。根据能斯特公式，以氧化还原体系为例，电极电位E与溶液中对应的离子浓度之间存在着简单关系。电位分析法01电位分析法的概念 电极分类02电极的分类参比电极指示电极其他离子选择性电极 在测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极。电分析化学中常用的参比电极是甘汞电极（Hg2Cl2/Hg）和银-氯化银（Ag/AgCl）电极。它们的电极电位取决于溶液中阴离子（Cl-）的活度。电极分类02参比电极1.导线 2.绝缘体 3.内部结构 4.橡皮帽 5.多孔物质 6.饱和KCl溶液（1）导线 （2）铂丝 （3）汞 （4）甘汞 （5）多孔物质饱和甘汞电极图示 电极分类02指示电极 电极电位随着待测离子浓度变化而变化，能指示待测离子浓度的电极称为指示电极。 常用的指示电极种类很多，主要有金属基电极和离子选择性电极。金属基电极电极的共同特点是电极电位建立在电子转移的基础上。有以下三种类型：金属-金属离子电极、金属-金属难溶盐电极、惰性金属电极。 电极分类02其他离子选择性电极 近20年来，许多新型的离子选择性电极不断出现，如氟离子选择性电极、钙离子选择性电极、氨氮选择性电极等。目前最常用的有pH复合电极（一般由pH玻璃电极和甘汞电极组成）。 直接电位法是根据原电池的电动势与有关离子浓度之间的函数关系，直接测定待测离子浓度的方法。用于测量溶液pH的典型电极体系如图所示，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度的指示电极，而饱和甘汞电极则作为参比电极。 直接电位法03原理1.玻璃电极 2.饱和甘汞电极 3.试液 4.接pH计溶液pH测量的电极系统 电位滴定法同一般滴定分析基本原理一样，只是通过测定滴定过程中电池电动势的“突跃”代替指示剂的变色以确定终点。显然，对于有色或浑浊的溶液以及无合适指示剂的滴定分析，该方法均适用。电位滴定法04原理 由于发生化学反应，待测离子或有关离子浓度不断变化，指示电极电位也发生不断变化，而在化学计量点附近发生电位的突跃，因此测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。 ???绘E-V 曲线法用加入滴定剂的体积（V）作横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。二级微商法确定终点的方法05类型 绘E-V曲线法用加入滴定剂的体积（V）作横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。确定终点的方法05 ??确定终点的方法05类型 ?二级微商法确定终点的方法05类型 电极的选择06 电位滴定法可以用于有色的或浑浊的溶液，或没有合适指示剂可选用的试验，所以应用范围较广。因此在酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等试验中，选择好合适的电极后，结果更加客观准确 酸度计的组成和操作第一节02 1．能学会使用酸度计并知晓注意事项。2．能选择合适的标准pH缓冲溶液并进行简单的配制。 3．能对酸度计进行常规保养及维护。学习目标 酸度计又叫电位滴定仪或pH计，是电位分析法中最常用的仪器，利用不同的电极可以实现溶液pH的测定及药物等含量的测定。酸度计各类酸度计01酸度计的构造 标准缓冲溶液的选择与配制02标准缓冲溶液 使用酸度计进行溶液pH测量时，需要对酸度计进行校准。标准pH缓冲液是pH测定的基准。因此标准缓冲液pH的准确度直接影响测定的结果，应该严格按照国标或相关手册资料的要求配制标准溶液 酸度计的校准与使用03酸度计的校准步骤操作内容准备（1）安装电极（2）酸度计接通电源预热、选择pH档、温度补偿、定位斜率调节（3）标准溶液的配制和选择，准备好待测溶液酸度计校准（4）调节仪器上读数与当时温度下标准缓冲液pH一致（5）取出电极清洗后用滤纸吸干（6）再插入第二种缓冲液，调