《药物仪器分析技术》课件 第九章 离子色谱法.pptx

离子色谱法 第九章 目录CONTENTS01基础知识02离子色谱仪的组成与部件03基本操作及日常维护04实训十六 离子色谱法测定水样中常见阴离子含量 案例导入 某医药生产公司新买了一套纯化水设备，用于制备制药用水，此设备已安装完成，现需要工作人员对其进行调试，以检测所制备的纯化水是否符合药品生产要求。已知制药用水容易受到Cl-、F-、I-、NO2-、NO3-等离子的污染，请问工作人员应采用何种分析方法，能较准确地分析出这些成分在水中的含量？ 基础知识第一节01 1.能写出离子色谱的定义 、特点和应用领域。2.能根据分离原理区分抑制型和非抑制型离子色谱。学习目标 离子色谱法是对溶液中解离出的阴离子或阳离子进行分离并定性或定量分析的一种液相色谱方法。最常见的就是离子交换色谱法。离子交换色谱法主要分为抑制型离子色谱法和非抑制型离子色谱法两种。1975年，斯莫尔等人提出了将离子交换色谱与电导检测器相结合来分析各种离子的方法，这是最早的抑制型离子色谱法。到1979年，格尔德等人采用弱电解质作流动相(也就是洗脱剂)，由于流动相自身的电导较低，不必使用抑制柱，这就产生了非抑制型离子色谱法。概述011 . 离子色谱法的概念 概述012. 离子色谱法的特点(1) 分析速度快(2) 灵敏度高(3) 选择性好(4) 可同时分析多种化合物(5) 分离柱的稳定性好 、容量高定性能力差优点缺点 用于阴离子的分析，定性或定量测定有机阴离子、碱金属、有机酸、胺和铵盐等物质。（1）环境：多用于水质分析，如饮用水水质分析、高纯水的离子分析、各种废水和电厂水的分析等；（2）食品：检测食品中的硝酸、亚硝酸、亚硫酸、碘化物等；（3）生物医药：分析氨基酸、糖类、蛋白质等物质。概述013. 离子色谱法的应用 离子自身都具有一定特性，在特殊的条件下，溶液中的离子与固定相之间可以主动交换。在交换后，容易洗脱的离子先分离出来，再经过检测器检测，便可以得到色谱峰，检测人员就可以根据色谱峰分析所检测的物质。常用离子色谱的分离原理02原理 利用吸附和离子对的形成 ，其特点是采用中性的 S－DVB 树脂进行离子分离。 利用离子排斥原理进行分离，其特点是采用高交换容量的S－DVB 树脂进行离子分离。离子排斥色谱法 高效离子交换色谱法离子交换，其特点是用低交换容量、薄膜型、具有各种选择性的苯乙烯－二乙烯基苯 (S－DVB) 离子交换树脂进行离子分离 。离子对色谱法 常用离子色谱的分离原理02类型 抑制型离子色谱法在分离柱后面增加了一个抑制柱，可使流动相转变成低电导组分，以降低来自流动相的背景电导，同时可将样品离子转变成相应的酸或碱，以增加其电导。①抑制型离子色谱法抑制型离子色谱示意图常用离子色谱的分离原理02 使用抑制型离子色谱法分析阴离子X-，流动相为NaOH溶液，使用两根离子交换柱，一根是分离柱，填料为低交换容量的阴离子交换剂，另一根是填有高交换容量的阳离子交换剂的抑制柱，两者串联，流动相先进入分离柱，再经过抑制柱，反应如下： (1) 分离柱交换反应：R＋－OH+NaX→R＋－X- +NaOH洗脱反应： R＋－X- +NaOH→R＋－OH +NaX (2) 抑制柱与组分反应： R- －H ＋ +NaX →R-Na＋ +XH与流动相反应： R-－H ＋ +NaOH →R-Na＋+H2O①抑制型离子色谱法常用离子色谱的分离原理02 电导检测单柱色谱法，与抑制型离子色谱法相比，它只有一根分离柱，少了一个抑制柱，从分离柱流出的流动相直接进入电导检测器进行检测。非抑制型离子色谱减小了抑制柱带来的死体积，分离效率高，所用仪器也可用高效液相色谱仪改装。②非抑制型离子色谱法非抑制型离子色谱示意图常用离子色谱的分离原理02 离子色谱仪的组成与部件第一节02 1.能认识离子色谱仪的各个构成系统。2.能根据检测需要选择合适的抑制器和检测器。学习目标 离子色谱仪的基本构成与高效液相色谱仪相同，由输液系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、抑制系统和检测系统等部分组成，其中最重要的是分离系统，对离子的分离和检测起到了重要作用。同时，对于抑制型离子色谱来说，抑制器也是关键部件。离子色谱仪离子色谱仪 输液系统01（1）储液瓶（2）高压输液泵（3）梯度淋洗装置 离子色谱法中经常用到强酸性或强碱性物质作流动相，所以离子色谱仪输液系统中的管道、阀门、泵、柱子以及接头等不仅要求耐压，而且要耐酸碱腐蚀。常用聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）。输液系统 作用：将待分析的样品引入柱中（1）注射器进样（2）阀进样（3）自动进样进样系统02进样系统手动用阀门喷射装置程序控制器或计算机的控制 作用：实现样品中各组分的分离，以便于检测器检测分析溶液中的各种离子（1）预柱（2）保护柱（3