《药物仪器分析技术》课件 第六章 气相色谱法.pptx

气相色谱法 第六章 目录CONTENTS01基础知识02气相色谱仪 03实用分析技术04实训十 气相色谱法测定止痛膏中薄荷脑的含量05实训十一 气相色谱法测定维生素E软膏中维生素E的含量 案例导入 维生素E是一种脂溶性维生素，成人每天维生素E的适宜摄入量为14 mgα-TE，摄入过量会引起血小板的聚集和形成，引起各类疾病。小麦是药品检测机关的工作人员，接到任务需要通过气相分析技术测定某一品牌复合维生素片中维生素E的含量，那么他该如何进行样品的处理、设备的使用和定量分析呢？ 基础知识第一节01 1. 能叙述色谱法的定义和分类。2. 能看懂色谱图并解释相关术语。3. 能描述气相色谱的分离原理、特点和应用范围。4. 通过学习基本理论理解影响色谱分离效率的因素。学习目标 色谱法原理011 . 色谱法的分类色谱法分类气相色谱气固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂气液色谱：流动相为气体，固定相为液体液相色谱液固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂液液色谱：流动相为液体，固定相为液体超临界流体色谱法 气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的色谱分离技术。它是由惰性气体（载气）携带气化后的试样进入色谱柱，试样分子在载气的推动下与固定相接触，最终达到分离的目的，根据固定相的不同，可分为气固色谱和气液色谱，气液色谱的固定相为液体，可涂在担体或毛细管壁上。 色谱法原理011 . 气相色谱法 非对称色谱峰气气相色谱仪一般由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录系统五个部分组成，当有组分进入检测器时，色谱流出曲线就会偏离基线，这时检测器输出信号随检测器中的组分浓度而改变，直至组分全部离开检测器，此时绘出的曲线称为色谱峰。 色谱法原理012 . 识读色谱图 在一定的进样量范围内，色谱流出曲线遵循正态分布，它是色谱定性、定量和评价色谱分离情况的基本依据。2 . 识读色谱图色谱流出曲线图色谱法原理02基线、保留值、调整保留时间、调整保留体积、相对保留值、区域宽度、半峰宽、峰基宽度 气相色谱分可为气固色谱和气液色谱。气固色谱的固定相是多孔性的固体吸附剂，基于固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同分离各组分。气液色谱主要是基于固定液对试样中各组分的溶解度的不同进行分离，其分离原理与气固色谱相似，不同之处是在气固色谱中组分在固定相中被吸附和脱附，在气液色谱中，组分在固定相中被溶解和挥发。 色谱法原理013 . 分离原理 ?分配比k色谱法原理013.分离原理分配系数K? 色谱法原理014 . 特点和应用范围(1) 灵敏度高(2) 高选择性(3) 高效能(4) 速度快 应用范围广 所需试样少优点缺点当缺乏标准试样时，定性分析较困难 塔板理论为柱效能指标，柱效能越高，分离能力越强。把色谱柱比作一个分馏塔，柱内有若干想象的塔板，在每个塔板高度间隔内，被分离组分在气液两相间达成分配平衡。经过若干次的分配平衡后，分配系数小即挥发度大的组分首先由柱内逸出。 气相色谱基本理论021 . 塔板理论 ?有效塔板数n021.塔板理论理论塔板数n?气相色谱基本理论 ?气相色谱基本理论022 . 速率理论试样分子在色谱柱中的流动 ?公式换算023.分离度R分离度又称分辨率 ?气相色谱基本理论一般主张R = 1.5作为相邻两峰完全分离的标志 气相色谱仪第一节02 1. 能简单介绍各个主要组成部件的功能、特点、使用及分析流程等。2. 能对各个检测器的工作原理、操作参数的控制和应用范围做简单描述。3. 能按照操作规程运行气相色谱仪。4. 能对仪器主要结构进行保养维护。学习目标 气相色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的，都是由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等部分组成的。 气相色谱仪气相色谱仪流程示意图基本结构01 气路系统是指流动气体连续运行的密闭管路系统。通过该系统可获得纯净的、流速（或压力）稳定的载气。气路的气密性、载气流量的稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的测定结果起着重要的作用。1.气路系统基本结构01常见结构有气源、气路结构、净化器、稳压恒流装置 进样就是把气体、液体、固体样品快速地加到色谱柱头上，进行色谱分离，包括进样器和气化室。 2.进样系统基本结构01常见结构有气化室、微量注射器、进样阀、分流进样器 色谱仪的分离系统就是色谱柱，是气相色谱仪的心脏，它的作用是使试样在柱内移动中得到分离。色谱柱可以分为填充柱和毛细管柱。3.分离系统基本结构01填充柱 毛细管柱 检测系统通常由检测元件、放大元件和显示记录元件组成。经色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成