丙烯酸酯导电涂料的制备与表征.docx

丙烯酸酯导电涂料的制备与表征陈雪峰;祝媛;王芳芳;陈兴田;张星;洪若瑜【期刊名称】《《中国粉体技术》》【年(卷)，期】2019(025)006【总页数】7页(P43-49)【关键词】导电炭黑;聚丙烯酸酯;导电涂料【作者】陈雪峰;祝媛;王芳芳;陈兴田;张星;洪若瑜【作者单位】福州大学石油化工学院福建福州350108;苏州健雄职业技术学院医药科技学院江苏苏州215411;惠州亿纬锂能股份有限公司广东惠州I516006【正文语种】中文［中图分类】TQ630随着电子工业的快速发展，聚合物壳体得到广泛应用。导电涂料涂在聚合物材料表面，赋予材料表面抗静电或高的导电性能，被广泛应用于航空航天、石油储存，电子电气产品和化学工程等领域［1］。导电涂料根据其工艺加工手段的不同，大致可以分为本征型和掺合型2种涂料。掺合型的涂料主要是指将导电的纳米粒子或其他填充物添加到聚合物基体中，制备工艺简单，容易实现大规模生产，且得到的产品导电性持久。添加型导电涂料中的导电填料主要有金属粉体、碳系填料、金属化合物系填料、复合填料和新型纳米导电填料等［2］。金属粉体作为导电填料耐腐蚀性差，容易被氧化，且长时间放置容易发生沉积现象。碳材料导电填料的原料易得、价格便宜、导电优良、性能稳定且无毒、无害等［3-5］，该导电涂料导电效果好、耐腐蚀能力强，普遍适用于电子科技、化工材料和国防军事等相关领域［6］。 丙烯酸酯以其耐高温、抗腐蚀和良好的光泽度等诸多优点，常被用做涂料的基体。以碳材料为导电填料，添加在聚合物中是一种有效且便捷的制备导电涂料的方法。填料在基体中分散越均匀，体系中就越能获得优异的导电能力。炭黑粒子由于比表面能大，在粒子之间容易出现团聚现象，并且与聚合物基体的相融性差，从而影响导电涂料的性能，所以需要对炭黑进行改性。 本实验中采用等离子体技术清洁制备导电炭黑［7］，普通的炭黑分散性能不佳，而且表面功能团比较少，需要对炭黑颗粒进行表面改性，常用液相酸性氧化法，能有效增加炭黑粒子表面含氧官能团，降低炭黑初级粒子之间的团聚作用，提高炭黑颗粒与聚合物之间的相融性，促进炭黑更为均匀地分散在聚合物里。 本文中运用前期工作中所采用的液相氧化法对炭黑进行改性［8］，以丙烯酸酯为成膜物质，炭黑作为填料，制备丙烯酸酯-炭黑（PA-CB）导电涂料，考察炭黑、偶联剂、二氧化硅用量及研磨时间对涂层导电性的影响，并表征该涂料的流变性质。 1实验1.1实验原料和试剂丙烯酸酯树脂PA-107（宁波江北今化贸易有限公司），导电炭黑（自制），纳米二氧化硅N20（粒径为12nm,德国瓦克公司），钛酸酯偶联剂（苏州华科试剂有限公司）；浓硝酸、浓硫酸和无水乙醇均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。 1.2实验设备和分析仪器分析天平、二口烧瓶、烧杯、烘箱、循环水式真空泵。S-570型扫描电子显微镜（SEM），日本日立公司；RTS-9双电测四探针测试仪，广州四探针科技有限公司；Rheostress6000型旋转流变仪，德国赛墨非世尔公司。 1.3实验内容1.3.1导电炭黑的制备本实验中，使用组合式等离子体技术制备导电炭黑，该法制备的导电炭黑具有较好的导电性能，同时具有制备过程容易放大、节能、没有二氧化碳排放等优点。 1.3.2导电炭黑的氧化改性Sun等［9］使用等离子体技术进行导电炭黑的表面改性，采用的是一种干法改性技术，但实验结果显示并未使导电炭黑表面完全氧化，我们采用液相改性法［8］。称取1.0g的导电炭黑，缓慢加入500mL二口烧瓶中，再加入300mL浓硝酸和浓硫酸的混合溶液(浓硝酸与浓硫酸物质的量的比为2:1)，在室温下充分搅拌，反应6h。待反应结束后，用去离子水洗涤至中性，过滤后将得到改性后的炭黑，置放在120°C条件下干燥24h备用。 1.3.3PA-CB导电涂料的制备以丙烯酸酯为基料，导电炭黑为填料，通过悬浮体共混法制备丙烯酸酯导电涂料。表1为PA-CB导电涂料的配方。PA-CB导电涂料的制备流程如图1所示。 表1PA-CB导电涂料的配方Tab.1Compositionoftheconductivecoating原材料质量分数/%丙烯酸酯PA-10710无水乙醇83.4~87.4钛酸酯偶联剂1~5纳米二氧化硅0.6导电炭黑T-800.4~2.5图1PA-CB导电涂料的制备流程图Fig.1PreparationofPA-CBconductivecoatings将丙烯酸酯溶于无水乙醇中，缓慢加入0.5g改性后的炭黑。在砂磨机中持续研磨5h,使得丙烯酸酯和炭黑达到15nm细度后停止研磨，分离研磨珠后即可得到PA-CB导电涂料。 将制备的导电涂料溶液放置30min，然后倒入聚丙烯(PP)底材的薄片上，在自动涂膜器的作用下，用湿膜制备器涂膜制备15pm的薄膜。所制得的湿膜在阴暗处晾干24h，然后在