丙烯酰胺测定方法.docx

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明 （送审稿） 《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组 2012年10月 TOC\o1-5\h\z \o CurrentDocument 1项目背景1 \o CurrentDocument 1.1任务来源1 \o CurrentDocument 1.2工作过程1 \o CurrentDocument 2标准制订的必要性分析1 \o CurrentDocument 2.1丙烯酰胺的环境危害1 \o CurrentDocument 2.2相关环保标准和环保工作的需要2 \o CurrentDocument 2.3新建标准方法的优势2 \o CurrentDocument 3国内外相关分析方法实施情况与存在问题2 \o CurrentDocument 4标准制订的基本原则和技术路线3 \o CurrentDocument 4.1标准制订的基本原则3 \o CurrentDocument 4.2标准的适应范围和主要技术内容3 \o CurrentDocument 4.3标准制订的技术路线3 \o CurrentDocument 5方法研究报告5 \o CurrentDocument 5.1方法研究的目的5 \o CurrentDocument 5.2方法原理5 \o CurrentDocument 5.3试剂和材料5 \o CurrentDocument 5.4仪器和设备6 \o CurrentDocument 5.5样品6 \o CurrentDocument 5.6分析步骤7 \o CurrentDocument 5.7结果计算与表述9 \o CurrentDocument 5.8检出限、精密度和准确度10 \o CurrentDocument 5.9质量保证和质量控制12 \o CurrentDocument 6方法验证12 \o CurrentDocument 6.1方法验证方案13 \o CurrentDocument 6.2方法验证过程13 \o CurrentDocument 7标准主要技术内容的解释13 \o CurrentDocument 8对实施本标准的建议14 9质量保证和质量控制14 \o CurrentDocument 9.2空白14 \o CurrentDocument 9.2加标14 \o CurrentDocument 9.3平行样14 \o CurrentDocument 9.4校准标准点14 \o CurrentDocument 10参考文献14 《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明 项目背景 1.1任务来源 《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。 1.2工作过程 标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。 标准制订的必要性分析 2.1丙烯酰胺的环境危害 丙烯酰胺，分子式：C3H5NO，分子量为71.08，为白色结晶固体，无气味，熔点：84.5°C，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5°C）。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。 据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占35%、日本占49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为W类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。 2.2相关环保标准和环保工作的需要 由于丙烯酰胺对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。在环境分析中还没有建立相关的国家及地方