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苯妥英的制备实验报告 实验五 苯妥英钠的制备 实验五 苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为: HONa苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下: OH CO HNO3 6H5 CO CO 1.HNCONH,NaOH 2.HCl C6H5 HNNH C6H5 2C6H5 HNN NaO 表1化合物理化性质 三、 实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称 锥形瓶 冰水浴缸 漏斗 三颈瓶 球形冷凝管 干燥管(连有导气管) 量筒 量筒 烧杯 烧杯 抽滤瓶 滴管 规格 250ml -- -- 100ml -- -- 100ml 50ml 250ml 50ml -- 1ml 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 2 若干 1 2 表3 设备型号及规格 设备名称 电热恒温鼓风干燥箱 真空干燥箱 集热式恒温加热磁力搅拌器 磁力搅拌器 电子天平 循环水真空泵 显微熔点仪 型号 DHG-9023A DZF-6020 DF-101S 85-1A e=10d SHB-? SGW X-4 表4试剂及规格 名称 苯甲醛 硝酸 厂家 天津市大茂化学试剂厂 浙江三鹰化学试剂有限 公司 VB1 广东光华化学厂有限公 司 脲 二甲基硅油 无水乙醇 宁波市化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 浙江三鹰化学试剂 有限 司出品 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量 分析纯AR 90ml 分析纯 分析纯AR 分析纯 1.5g 1000ml 适量 生化试剂BR 6g 规格 分析纯 分析纯 用量 22.5ml 20ml 厂家 上海精宏实验设备有限公司 上海精宏实验设备有限公司 郑州长城科工贸有限公司 郑州长城科工贸有限公司 塞多丽斯科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司 上海精密科学仪器有限公司 四(实验操作步骤 (一)安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB1 6g、水30 mL、无水乙醇60 mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L的(冰浴冷透)NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘 干，测粗产品熔点为133,140?，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70?下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点(纯安息香为白色针状结晶，参考熔点:133?) (二)二苯乙二酮的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入 二苯乙醇酮8 g，稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)20 mL。 2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH 溶液中吸收。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸(110?左右)，反应 2 h(反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。 3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水(室温)中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。 图1 二苯乙二酮的制备实验装置图 (三)苯妥英的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100?左 右，回流反应50 min。 2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴(70?)搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。干燥称重为3.564g。 图2 苯妥英的制备实验装置图 (四)成盐与精制 1.预先将水加热至40?，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗 品与水为1:4之比例加入水(即水加入约14ml)，搅拌下滴加20% NaOH至全溶 2.加活性碳少许脱色，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。室温放冷，后冰水冷