COD、总氮总磷的测定.docx

（一）化学需氧量一测试前准备工作应有如下仪器及器皿： 分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管（1ml,3ml,5ml,10ml）,25ml滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A） 重铭酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液I,消化液II,消化液III,催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。 将装置电源打开并设定好25min，1600C. 二测试步骤检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 准备吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做两个空白）至于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂（不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml），3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。 旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样）依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。 滴定法： 将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，加入2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。 计算 COD（mg/L）=[（V0-V1）XCX8X1000]/V2 式中：V一空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V0一水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V：一水样体积（ml）。 C一硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。 8一氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 （二）总磷一.测试前准备工作1应有如下实验仪器及器皿： 分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。 2应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A） 1+1硫酸，过硫酸钾，10%抗坏血酸，钼酸盐溶液，磷标准溶液（贮备液，使用液）。 3将装置电源打开并设定好15min，14OoC. 二.测试步骤1检查消解装置是否设定为15min,14OoC并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 2吸取15ml水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少去水样或稀释后再取样）。加0.5ml过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入到1400C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 3当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消解孔中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。 4显色：向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加入1.2ml钼酸铵溶液充分混匀。 5测试：室温下放置15min后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。 6工作曲线的绘制： 取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00,0.25,0.50,1.50,2.50,5.00,7.50，加水至15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。 7计算： 总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算。 C=M/V 式中：M一试样测定含磷量，ug。 V一测定用水样体积，ml。 （三）总氮测试前准备工作1应有如下实验仪器及器皿： 紫外分光光度计，10mm比色皿，25ml消解管。 2应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A） 无氨水，碱性过硫酸钾，1+9盐酸，硝酸钾标准溶液（贮备液，使用液）。 3将装置电源打开并设定好20min，14OoC. 测试步骤1检查消解装置是否设定为20min，1400C并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。 2取调好pH值5-9的水样10ml（水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少去水样或稀释后再取样）于消解管中，^口5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入到1400C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 3当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消解孔中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水稀释至25ml。 4移取部分溶液至10ml石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在220nm及275nm测得吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A,然后按A得值查校准曲线并计算总氮(以NO3--N计)含量。 A=A-2A2202/55校准曲线的绘制： 取7支消