水杨酸生产工艺技术.docx

精心整理 水杨酸生产工艺技术 南京林业大学 化学工程与工艺（精美） 纲要： 水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下渐渐京变色。 相对密度1.44。沸点约211℃/2.67KPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。 水杨酸分子式C7H6O3 构造式C6H4OHCOOH 分子量138.12 CAS号69-72-7 水杨酸的合成方法 苯酚法： 该法以苯酚为原料，先与NaOH反响制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反响，制的 水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。其生产过程的方框图 以下： 水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过度的50％氢氧化钠热溶液（过度1％～2％（摩尔分数））在混淆 器内搅拌平均后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反响，开始为常压操作，最 终用真空蒸发至于，以获取干燥的粉状苯酚钠（若有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。此时将物料 冷至100℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。为防止树脂化和着色，使用的CO2 的含量一定小于0.1％。为了使反响安全，往常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料 加热至160～170℃，保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。 在羧化反响釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和 活性炭脱色。获取的溶液进行压滤，清夜送到积淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析， 而后分别，干燥获取工业水杨酸。收率一般在90％左右。 水杨酸的生成工艺流程图见图： 高压釜如图： 苯酚法合成水杨酸详细的化学方程式为： 跟着新技术的应用和国家政策的呼吁  水杨酸生产工艺有了很大改良 1．邻硝基甲苯法 该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。其化学反响式为： 2．邻甲基苯磺酸法 该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反响式为 3．邻甲酚法 该法先将邻甲酚与乙酐反响，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。其化学反响式为: 精心整理 我国水杨酸生产与花费状况 1．生产状况 我国水杨酸工业生产始于年月末。当前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新 华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业公司染料厂、西北第二合成制药厂、 上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家公司。此中江苏省1994年的产量 达6500t,占全国总产量的36.3％,居全国首位。其次是山东,产量为3750t,占20.9％。河北省居第三,产量为600t,占14.5％.表列出了我国水杨酸历年产量及增加速度。 2．花费状况 我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。其花费组成为医药工业44.5％,农药工业21.3％，染料工业17.8％橡胶工业6.2％,香料工业5.3％,其余4.9％。可见,我国水杨酸的主要花费领域为医药工业。随 着医药工业、化学工业及其余有关工业的发展,我国水杨酸花费量不停增加。 我国水杨酸花费一览表