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微波合成仪标准操作手册 一、操作流程1、例行检查：仪器开机前，首先检查仪器整体是否正常；反应腔及内衬溢出杯是否清洁；检查自动压控装置APD是否清洁；自动进样器是否在正常位置；仪器电源线、数据线、气体管路连接情况是否正常。经检查一切正常方可开机。如内衬、APD不清洁或其它问题未经处理而运行仪器所造成的损害，属于非正常操作范畴。 2、开机顺序：先打开计算机电源，再打开Discover主机电源，然后运行Synergy软件（在计算机桌面上）。最后打开空压机电源。 3、登记制度：检查、开机均正常，请认真按规定填写仪器使用记录，记录信息不全将承担后续使用问题的责任。检查、开机、运行过程中，发现任何问题请及时联系管理员。 4、启动软件：运行Synergy软件，选择用户名并输入密码，进入软件操作界面后，可从屏幕右下方工具栏察看Discover和Explorer的联机情况。 5、放入样品：按要求装配好微波反应管（详见第六部分），放入仪器衰减器。 6、选择方法：打开软件界面中相应用户的“Method”文件夹图标，选择所需方法，单击鼠标左键拖拽到相应样品位置，如有需要，可新建方法或对方法进行修改（详见第四部分）7、运行前检查：检查衰减器是否处于锁定状态；察看屏幕右侧温度、压力的显示是否正常。 8、运行方法：点击软件界面上部工具栏中的“Play”按钮，仪器自动运行。 二、禁止的操作项1、严禁频繁开关机；开机后1min内关机；关机后1min内开机。 2、严禁修改电脑系统设置如注册表项等内容。 3、严禁使用破损的、有裂痕的、划痕严重的反应瓶。 4、严禁使用变形的样品盖。 5、反应瓶盖必须严格按要求装配，禁止未经过检查就放置于自动进样器架上。 6、严禁将标签纸粘贴在反应瓶的任何部位。 7、严禁将文献中多模微波仪器（特别是家用微波炉）的反应条件直接用于该仪器。 8、严禁长时间无人值守，仪器运行过程中，必须每2小时进行巡视查看，并做好检查记录。 9、微波程序运行过程中，严禁非仪器管理员在线修改反应参数。 10、仪器登陆用户只有管理员的权限可以设置为“Admin”其他均设置为“User”。 11、仪器各登陆用户的参数设置应符合仪器要求（详见第三部分），禁止修改。 三、禁止修改的软件参数Synergy软件参数菜单栏“Option”下的“Preference”选项： 禁止修改项：选项卡“Units”单位“PSI”；禁止修改项：选项卡“ReleaseLimits”的TemperatureRelease设置(50)；PressureRelease设置(30)；禁止修改项：选项卡“Method”管理和设置： 广NeverPromptSaveMethodAlwaysMaximumAllowedRampTimeI00:|ID:|ED_JShowRampTmeOnEditMethod—CoolingTime| 广Never Prompt SaveMethodAlways MaximumAllowedRampTimeI00:|ID:|ED_JShowRampTmeOnEditMethod—CoolingTime|00:|00:|001 Defaults|PowerCvclingDefauiHzs|SPSDefaults| Prestirring:| Temp:|150 ■L Time:|00:|10:|00|_d— Pressure:|220 Power:|150 ■L Stirring:〔High PowerMac 禁止修改项：其它所有选项卡的设置。切勿改动! OK Cancel Apply 点击软件界面上部工具栏中左上角New按钮，建立一个新的方法。 有5种可选择的方法类型模式，有机合成只允许使用前两种： A、所有操作人员可以使用的标准的Standard模式； B、熟练操作人员特殊动力学反应的Dynamic模式——请注意相关注意事项。 (1)Standard方法 在对话框Methodname输入方法名; **在对话框Temp输入反应所需达到的温度；注意：温度不可超过200°G禁止设置温度高于反应溶剂沸点50°(以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。 **在对话框HoldTime输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不超过30分钟。 单击“Ok”，方法编辑完毕。 (2)Dynamic方法 在Methodname对话框输入方法名； 在PreStirring对话框输入预搅拌的时间。一般15到30s. **在Temp对话框输入反应所需达到的温度。注意：温度不可超过200C禁止设置温度高于反应溶剂沸点50°。以上，并必须小于溶剂沸点的2倍。 **在HoldTime对话框输入反应达到设定温度后的保持时间。注意：保持时间不要超过30分钟。 **在Pressure对话框输入压力上限。注