COD、氯苯、溴离子及硫酸根离子的测定方法.docx

COD快速测定法 实验试剂1、0.1N氧化液称取在105°C干燥2小时的优级重铭酸钾K2Cr2O74.9036g和硫酸银Ag2SO420g溶于166ml蒸馏水中，加入834ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 2、试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲啰啉溶于少许蒸馏水中，加入0.695g七水合硫酸亚铁，稀释至100ml，盛于棕色瓶中。 3、0.05N硫酸亚铁铵称取18g硫酸亚铁铵加入少许蒸馏水，然后加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇运。 硫酸亚铁铵的标定：吸取20ml重铭酸钾标准溶液（0.025N）于250ml锥形瓶中，加入1：1硫酸20ml，冷却后，加试亚铁灵指示剂2滴，用0.05N硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色全红褐色即为终点。 计算：N=0.025X20/V1（V1二滴定数）4、0.025N重铭酸钾标准溶液： 称取在105C干燥2小时的优级重铭酸钾K2Cr2O71.226g溶于少许蒸馏水，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 实验步骤1、取10ml0.1N氧化液于250ml锥形瓶中。 2、加入水样5ml。若水样中有机物含量过高，需先稀释适当倍数，再取5ml稀释后水样加入锥形瓶。 3、盖上50ml小烧杯，以防止漂浮物进入。 4、放入已升温至160C的烘箱中，待温度再次升至160C时，开始计时，20min后取出。 5、冷却后每个锥形瓶加入30ml蒸馏水。 6、加入指示剂2滴。 7、用0.05N硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色全红褐色即为终点。 计算：COD=（V0-V1）XCX8X1000/V式中：v0一空白样滴定数v1-水样滴定数V—水样体积C—硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度（0.025X20/滴定数）氯苯气相色谱法 一、实验仪器1、气相色谱仪，具FID检测器。 2、色谱柱，柱长2.5m，内径为3mm，内填10%SE-30，涂渍在60-80目ChromosorbW(AW-DMCS)担体上。 3、K-D浓缩器，具有1ml刻度的浓缩瓶。 4、分液漏斗，250ml。 二、实验试剂1、氯苯，色谱纯。 2、二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰，否则要提纯。 3、无水硫酸钠，在300°C烘箱中烘烤4h，放入干燥器中，冷却全室温，装入玻璃瓶中备用。 4、氯化钠(NaCl)，分析纯，在300C烘烤4h，放入干燥器中，冷却全室温，装入玻璃瓶中备用。 5、甲醇，优级纯。 6、乙醇，优级纯。 7、氯苯贮备液称取100mg氯苯于100ml容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/L。也可购买商品标准贮备溶液。 8、净化水，用正己烷(残留农药分析纯级)洗涤过的蒸馏水或纯净水。 三、实验步骤1、样品预处理取均匀水样100ml置于250ml分液漏斗中，加入3g氯化钠，用12ml二硫化碳做两次(8ml、4ml)萃取，充分振摇5min，并注意放气，合并的萃取液经无水硫酸钠脱水，收集到浓缩瓶中，再用少量二硫化碳溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在40C以下用K-D浓缩器浓缩至0.5-1ml，并定容至刻度。 2、校准曲线标准溶液的配制，用移液管量取适量贮备溶液，移至100ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。 取不同体积的标准溶液，分别放入已加入约100ml净化水的50ml分液漏斗中，按样品的预处理方法用二硫化碳进行萃取。以氯苯的浓度对应其峰高或峰面积，绘制标准曲线。 3、色谱测定色谱条件：柱温100C；汽化室及检测器温度：200C；气体流量：载气：氮气40ml/min；氢气50ml/min；空气500ml/min；进气量：1M。 4、计算外标法定量。选择接近样品浓度的标准萃取溶液，注入色谱仪，记录峰高或峰面积，按以下公式计算： C=AXEXV1/AeXV2式中：E一标样中氯苯的浓度(mg/L)Ae一标样中测得的氯苯的峰高或峰面积(mg/L)A一测得萃取液中氯苯的峰高或峰面积(mg/L)V2—萃取水样体积(ml)V1—萃取液的体积(ml)漠离子离子色谱法 一、实验仪器1、离子色谱仪。 2、容量瓶，聚丙烯材质。 3、烧杯，聚丙烯材质。 4、样品瓶，聚丙烯或高密度聚乙烯材质。 5、尼龙滤膜，0.22颇。 6、OnGuardRP柱(或C18柱)和OnGuardAgH柱。 二、实验试剂1、淋洗液，根据所用分析柱，选择适合的淋洗液。 1.1、碳酸钠贮备液(碳酸根的浓度为1.0mg/L)，称取10.6000g无水碳酸钠，溶于水，并定容到100ml容量瓶中，置4°C冰箱备用。 1.2、碳酸氢钠贮备液(碳酸氢根的浓度为1.0mg/L)，称取8.4000g碳酸氢钠，溶于水，并定容到100ml容量瓶中，置4C冰箱备用。 1.3、淋洗液使用液(4.5mmol/