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081 GXQ 分析化学 2005-2006学年第八章第八章常用分离和富集方法常用分离和富集方法定量分析化学中 Methods for Separation and Enrichment (Concentrate) GXQ 分析化学 2005-2006学年8.1 概论8.2 沉淀分离法（自主研究学习）8.2.1 常量组分的沉淀分离8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集8.3 溶剂萃取分离法8.3.1 萃取分离的基本原理8.3.2 萃取分离的类型及条件8.3.3 萃取分离的实验方法8.3.4 萃取分离在分析化学中的应用8.3.5 萃取分离技术的发展 GXQ 分析化学 2005-2006学年8.4 离子交换分离法8.4.1 离子交换树脂8.4.2 离子交换亲合力8.4.3 离子交换分离操作方法8.4.4 离子交换分离法的应用8.5 色谱分离法8.5.1 柱色谱8.5.2 纸色谱8.5.3 薄层色谱 GXQ 分析化学 2005-2006学年8.1 概论控制实验条件问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除使用掩蔽剂分离 separation选择灵敏度高的方法分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求富集enrichment 例：海水中 U （IV) 的测定难以测定C = 1 ~ 3 ?g / L富集为C = 100 ~ 200 ?g / L可以测定 GXQ 分析化学 2005-2006学年分离效果干扰成分减少至不再干扰样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率？待测组分有效回收Recovery质量分数 1%，回收率 99.9 % 以上质量分数 0.01% ~1%回收率 99 %质量分数 0.01 %，回收率 95 % 或更低 GXQ 分析化学 2005-2006学年常用分离方法沉淀分离法Precipitation溶剂萃取分离法Solvent extraction离子交换分离法Ion exchange色谱分离法Chromatography挥发和蒸馏分离法Volatilization and distillation GXQ 分析化学 2005-2006学年沉淀分离与富集——依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离pH≥12，NaOH分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀pH 8~9, NH3分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….例如常见阳离子的两酸两碱分离有机（酸碱）小分子的分离？分组ⅠⅡⅢⅣⅤ组试剂HClH2SO4NH4Cl - NH3NaOH可溶组*沉淀出的离子Ag Hg (I) (Pb)Ca Sr Ba PbFe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+ GXQ 分析化学 2005-2006学年8.3 溶剂萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。 例：I2的萃取梨形分液漏斗 GXQ 分析化学 2005-2006学年 GXQ 分析化学 2005-2006学年8.3.1 萃取分离的基本原理萃取分离的依据hydrophilic亲水性离子型化合物极性物质相互转换hydrophobic疏水性共价键化合物弱极性或非极性萃取分离的实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取反萃取Back extraction萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） GXQ 分析化学 2005-2006学年3亲水疏水例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取溶于CHCl3水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代8-羟基喹啉萃取剂CHCl3溶剂 GXQ 分析化学 2005-2006学年HA (w) HA (o)HA (w) HA (o)Ka缔合A(HA)i分配系数与分配比Water 在水相中下标Organic 在有机相中分配系数 partition coefficient分配定律萃取平衡热力学常数KD——分配系数分配比 distribution ratio条件分配系数D——分配比条件常数醋酸在苯和水中的分配 GXQ 分析化学 2005-2006