DB13_T5791-2023化妆品中甲基汞的测定.pdf

ICS 71.100.70 CCS Y 42 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5791—2023 化妆品中甲基汞的测定 2023 - 07 - 28 发布 2023 - 08 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 5791—2023 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省药品监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：河北省药品医疗器械检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心。 本文件主要起草人：孟珊、平惠娟、胡伟杰、花中霞、邵阳。 I DB 13/T 5791—2023 化妆品中甲基汞的测定 1 范围 本文件描述了使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定化妆品中甲基汞的方法。 本文件适用于膏霜类、乳液类、水剂类化妆品中甲基汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 化妆品中甲基汞经盐酸溶液提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载 气进入等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集 系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定，以保留时间与质荷比定性，峰面积定量，以标 准曲线法计算含量。 5 试剂和材料 概述 5.1.1 除非另有说明，水为GB/T 6682 规定的一级水。 5.1.2 标准物质应经国家认证并授予标准物质证书。 5.1.3 标准溶液应临用现配。 试剂 测定过程需使用下列试剂： ——甲醇（CH OH）：色谱纯； 3 ——盐酸（HCl)：优级纯； ——乙酸铵（CH COONH )：分析纯； 3 4 ——L-半胱氨酸（L-HSCH CH(NH )COOH）：分析纯； 2 2 ——氢氧化钠（NaOH）：分析纯； ——硝酸（HNO ）：分析纯。 3 试剂配置 5.3.1 流动相（5%甲醇+0.06 mol/L 乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸）：称取0.5 g L-半胱氨酸，2.2 g 乙 酸铵，置于500 mL 容量瓶中，用水溶解，再加入25 mL 甲醇，最后用水定容至500 mL，作为等度洗 脱流动相。经0.45 μm 有机系滤膜过滤后，超声脱气30 min。临用现配。 5.3.2 盐酸溶液（2%，体积比）：量取20 mL 盐酸，加水并稀释至1 000 mL。 5.3.3 氢氧化钠溶液（2 mol/L）：称取8 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL。 5.3.4 L-半胱氨酸溶液（10 g/L）：称取0.1 g L-半胱氨酸，溶于10 mL 水中。临