肉制品的检测—肉制品中氯化物的测定.pptx

氯化物测定的技能要求 目录页试剂的配制一样品的预处理二AgNO3溶液的标定三样品的测定四结果计算五 试剂的配制一沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L ，混匀。沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L ，混匀。NaOH溶液（0.1%）：称取1g氢氧化钠，加水溶解并定容到100mL ，混匀。酚酞乙醇溶液（1%）：称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。 试剂的配制一HNO3溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入3体积的水中，混匀。0.1mol/L AgNO3溶液：称取17gAgNO3 ，溶于少量HNO3溶液中，转移到1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中贮存。5％K2CrO4水溶液：称取5g铬酸钾，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。10％K2CrO4水溶液：称取10g铬酸钾，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。 样品预处理二1. 试样制备 2.试样溶液制备 （氯化物的测定）1. 试样制备粉末状、糊状或液体样品取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。块状或颗粒状等固体样品取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。半固体或半液体样品取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。 （氯化物的测定）2.试样溶液制备婴幼儿食品、乳品称取混合均匀的试样10g（精确至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于5000r/min离心10min，取部分滤液测定。 （氯化物的测定）2.试样溶液制备禽及水产制品称取约10g试样（精确至1mg）于100mL 具塞比色管中，加入50mL70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15min ， 并不断摇动，取出，超声处理20min ，冷却至室温，依次加入2mL 沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ。每次加入沉淀剂充分摇匀， 用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置 30min 。用 滤 纸 过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。 （氯化物的测定）2.试样溶液制备（冻）肉类、灌肠类、 酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类炭化浸出法： 称取5g试样（精确至1mg ）于瓷坩埚中，小 火 炭 化 完 全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎， 然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。灰化浸出法： 称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，先小火炭化，再移入高温炉中，于500℃~550℃灰化，冷却，取出，残渣用50mL热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于100mL容量瓶中， 冷却至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。 AgNO3溶液的标定三1. 操作技能 2.计算 （氯化物的测定）1. 操作技能称取经500 ℃~600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g~0.10g（精确至0.1mg），于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL5%铬酸钾溶液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)。 （氯化物的测定）2.计算硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式计算:c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量，单位为克（g）；V0 ——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m0 ——氯化钠的质量，单位为克（g）。 样品的测定四1.pH6.5~10.5的试液2.pH 小于6.5的试液 （氯化物的测定）1. pH6.5~10.5的试液移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。 （氯化物的测定）2. pH 小于6.5的试液移取50.00mL 试液（V1），于250 mL 锥形