五原子发射光谱分析法.pptVIP

第五章 原子放射光谱法;5.1.1原子放射光谱法的分类;原子放射光谱分析的特点和应用;5.1.2 原子放射光谱法的特点;5.2 方法原理;仪器装置;现代直读ICP-AES仪器;光 源; ; ; 3. 高压火花 由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000 ~ 50000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，适用于低熔点试样。缺点是灵敏度较差，背景大。不宜做痕量元素分析。; ; ; ICP-AES重要部件示意图;ICP原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开头时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频沟通电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。;ICP-AES法特点;光 谱 仪;B★;凹面镜;表明分光能力的指标为：;在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用影谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。;2. 测微光度计（Microphotometer）; ;一. 原子放射光谱摄谱法的定性分析;2. 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。; ;2.定性分析的方法;上标：谱线的强度级（1~10级） 下标：原子线(Ⅰ)与离子线(Ⅱ→ +、 Ⅲ→ 2+、Ⅳ→ 3+ ) 底标：波长十位后尾数，12.3→2712.3埃、47.3→ 2747.3埃;标准铁光谱比较法操作：; ;2、光谱摄取 3、谱线检查 摄谱后，在暗室中进行显影、定影、冲洗，最后将干燥好的谱片放在映谱仪上进行谱线检查逐条检查谱线是定性分析的基本方法。对于简洁样品应有两条以上的灵敏线，才能确定元素的存在。 ;原子放射光谱定量分析 一、罗马金公式; ; ; ; ;S1 = ?1lgH1 – i1 S2 = ?2lgH2 – i2 ; ;五. 定量分析方法;原子放射光谱摄谱法的半定量分析;仪器维护;二 仪器的维护 狭缝的维护 狭缝不应受碰撞或无故拆卸 切勿将狭缝读数设置为0或小于零，以免狭缝刀口相碰撞而损坏 不准用手摸狭缝，如需清洁可调宽狭缝用软木片清洁或用脱脂棉蘸有机溶剂清洗。 透镜及棱镜的维护： 透光面要保持清洁，不能用手摸。 不能碰转透光面，以免消灭伤痕。 棱镜应保持干燥，常常更换干燥剂。 第五章 原子放射光谱法;5.1.1原子放射光谱法的分类;原子放射光谱分析的特点和应用;5.1.2 原子放射光谱法的特点;5.2 方法原理;仪器装置;现代直读ICP-AES仪器;光 源; ; ; 3. 高压火花 由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000 ~ 50000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，适用于低熔点试样。缺点是灵敏度较差，背景大。不宜做痕量元素分析。; ; ; ICP-AES重要部件示意图;ICP原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开头时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频沟通电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。;ICP-AES法特点;光 谱 仪;B★;凹面镜;表明分光能力的指标为：;在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用影谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。;2. 测微光度计（Microphotometer）; ;一. 原子放射光谱摄谱法的定性分析;2. 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。; ;2.定性分析的方法;上标：谱线的强度级（1~10级） 下标：原子线(Ⅰ)与离子线(Ⅱ→ +、 Ⅲ→ 2+、Ⅳ→ 3+ ) 底标：波长十位后尾数，12.3→2712.3埃、47.3→ 2747.3埃;标准铁光谱比