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s-am接枝物的制备及絮凝性能研究 丙烯酸酯技术是国内外广泛使用的水质处理方法。虽然无机渣剂的价格很低，但产量大，且不安全。虽然合成聚醚聚醚（pam）的用量较低，效果较好，但价格较高，残留物很难分解。新的微生物聚醚剂具有高活性、安全无菌、易被生物降解、使用方便等优点。然而，其中大多数仍然处于细菌筛选阶段，成本高，不能满足工业化生产的需要。天然丙烯酸钠的半刚性链具有亲水性特点。在一定条件下，它的羟基可以激活，并得到具有新特性和独特性能的改性粉。接枝共聚是淀粉转化的主要手段之一。淀粉和酰胺（am）接枝共聚（fsd）的研究尤其受关注。 本文通过接枝共聚反应,在淀粉骨架上引入丙烯酰胺,制成淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物,并用于煤泥水和高岭土的絮凝试验,效果优于聚丙烯酰胺絮凝剂. 1 实验部分 1.1 接枝要求的合成 一定量的淀粉加入干燥的三口烧瓶中,加入100ml蒸馏水,在85℃恒温水浴中通N2搅拌糊化1h,控温20—60℃,然后加入丙烯酰胺和Ce4+(Ce(NO3)4),恒温反应2—3h,制得St-AM接枝物. 取15g—25g的接枝物倒入盛有200ml丙酮的烧杯中,边倾倒边搅拌,得到白色沉淀,将其过滤分离,在50±2℃下真空干燥24h,得粗产品W1,用滤纸包裹置于盛有乙二醇-冰醋酸的混合溶剂中进行抽提,以除去均聚物和未反应的淀粉,然后用丙酮洗涤至中性,在50±2℃下真空干燥24h,得到精制产品W2. 黏度的测定采用一点法(GB 10025.1-89),用1.00mol·l-1的氯化钠溶液为溶剂,在30℃±0.5℃下,用非稀释型乌氏黏度计测定黏度, 由求得的相对黏度uf8f5瘙窞r,在表上查得相应[η]·C值除以试样浓度即得[η]. 通过 FT-IR(傅立叶变换红外/拉曼光谱仪 VECTOR33,德国布鲁克光谱仪器公司)对所合成的接枝共聚物进行验证;DSC分析进一步考察产品的性质. 1.2 悬浮液及细粒煤泥水 以煤泥水、高岭土悬浮液为絮凝对象进行沉降实验研究,人工配制(100目/0.154筛分)高岭土悬浮液:体积浓度150g·l-1;细粒煤泥水,体积浓度30g·l-1;潘一选煤厂加压机入料:煤样浓度分别为150g·l-1和500g·l-1;每个样品量取体积400ml. (1) 自由沉降实验 凝聚剂添加量为80g·m-3,分别与不同絮凝剂用量反应10min进行对比. (2) 凝聚剂药剂配比的确定 絮凝剂用量按80g·m-3煤泥水添加,凝聚剂用量按1kg·m-3煤泥水添加. 根据试验结果确定现场凝聚剂和絮凝剂的最佳药剂配比及合理的药剂添加浓度. 2 结果与讨论 2.1 最佳条件确定 影响接枝聚合反应的主要因素有:单体浓度、反应温度、反应时间、淀粉乳浓度、引发剂浓度等[12—13].采用二因素三水平L9(32)正交试验探索提高接枝共聚物分子量的最佳条件.结果如表1所示. 由表1和图1的分析结果可见,在以上各因素水平范围内,影响淀粉接枝聚合效果C和G的主次影响因素均为:AB,与优化产品中最优方案A3B1黏度的实际测量结果相吻合,FSM的各项指标完全达到了作为水处理所需絮凝剂的要求. 2.2 胺基及葡萄糖环的红外光谱 在聚丙烯酰胺的标准光谱图中,3330cm-1,2900cm-1和1667cm-1分别为胺基,亚甲基和酰胺基团中羰基的伸缩振动吸收峰.图2接枝物光谱图中,3442cm-1,2927cm-1和1649cm-1分别为胺基,亚甲基,酰胺基团中羰基的伸缩振动吸收峰,两图的特征频率相近.St与St-AM的红外光谱在1030cm-1处都有葡萄糖环的特征峰出现;3440cm-1与3442 cm-1处的吸收为葡萄糖单元上的—OH的对称伸缩振动,接枝红外光谱图1030—3442cm-1之间的吸收峰特别明显,表明带有C==OC=Ο基团,分子上带有PAM链,在指纹区呈现PAM的特征,说明接枝成功. 由图3可知,聚合物玻璃化转化温度Tg(225℃)高于玉米淀粉(175℃)和单体(150℃),产物在300℃—350℃左右有一较大放热峰,证明接枝共聚物的热稳定性要优于淀粉与单体两者. 2.3 不同药剂分子量对全膜法水处理效果的影响 为了考察接枝共聚物与标准样非离子型PAM(800 ml·g-1)对煤泥水的沉降作用,在同一煤泥水体积浓度下,与四种不同水平絮凝剂用量进行了透光率(沉降10min)对比性实验.由图4可知,在相同条件下,FSM添加量为3g·m-3时,煤泥水沉降速度快,其上清液浓度较低,透光率高.但是当药剂分子量过大或浓度过大时,致使体系呈胶体状,产生过度絮凝,两者透光率都下降.因此,无论从效果还是成本出发,接枝聚合物絮凝剂都更适合于煤泥水沉降. 在同一高岭土悬浮液体积浓度下,与五种不同水平絮凝剂用量进行了透光率(沉降10min)对比性实验.由图4可见,F