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第一页,共十六页,2022年,8月28日 实验目的 1.掌握恒电流密度法在铜基体上电镀锌的原理和实验技术,通过实验使学生了解到电镀的原理和过程。 2.了解添加剂、电流密度、镀液pH值对电镀的影响,通过电流效率的计算认识到电镀过程中存在的副反应。 3.了解化学镀的原理和过程。 第二页,共十六页,2022年,8月28日 电镀:在含有金属离子的溶液中,在电场的作用下,金属离子在阴极得到电子并被还原,从而沉积在阴极金属基体表面。 以镀铜为例, 阴极主要反应 : Cu2+(aq) + 2e- → Cu (s) 阳极主要反应: Cu (s) → Cu2+(aq) + 2e- 实验原理 第三页,共十六页,2022年,8月28日 化学镀:以化学镀镍为例,利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下,使镍离子还原成金属镍,反应过程为: Ni2+ + H2PO2- + H2O →HPO32- + 3H+ + Ni 反应必须发生在催化活性表面上(如Fe等金属基体),且需要在较高的温度(60≤T≤95℃)下,反应才能进行。 实验原理 第四页,共十六页,2022年,8月28日 仪器和试剂 恒电位/电流仪,磁力搅拌器,水浴加热装置。 铜、锌电极,不锈钢片,pH试纸,KCl,ZnCl2,H3BO3,镀锌添加剂(氯锌-8号),NaOH,盐酸,硫酸镍,次磷酸钠,柠檬酸钠,苹果酸,琥珀酸,乳酸,丙酸。 第五页,共十六页,2022年,8月28日 实验步骤 1.工作电极的准备:用剪刀裁取6段1×5cm的铜片,用砂纸将铜片一面打磨至光亮,然后进行阴极电解除油,阳极为不锈钢片。电压为2~5V,时间1min左右,铜片为阴极,观察有明显气泡在电极表面析出。随后用一次水清洗铜片,用滤纸吸干表面水分,然后在铜片上标记出1×1cm2的面积待电镀。注意每次实验中,铜片只能使用一次,计算面积时铜片的两面都要计算在内。 第六页,共十六页,2022年,8月28日 2.电镀液的配制 按以下的配方配制100 ml镀锌基础溶液: KCl 200 g/L ZnCl2 60 g/L H3BO3 25 g/L 实验步骤 第七页,共十六页,2022年,8月28日 3. 添加剂对电镀的影响 取上述电镀液40 ml在小烧杯中,用pH试纸测量出溶液的pH值并记录,然后插入锌片作为阳极,铜片为阴极,施加直流电,电镀过程中开启搅拌,调节电流密度为15 mA.cm-2, 电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。 实验步骤 第八页,共十六页,2022年,8月28日 3. 添加剂对电镀的影响 然后在上述溶液中加入镀锌添加剂(氯锌-8号)20 mL/L, 溶解均匀后,同样在铜片上进行电镀,电流密度为15 mA·cm-2,电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性,和以上未加添加剂的进行对比。 实验步骤 第九页,共十六页,2022年,8月28日 4.电流密度对电镀的影响 在上述加入添加剂的镀液,对铜片进行电镀,电流密度为70 mA·cm-2, 电镀时间为5分钟,观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。 实验步骤 第十页,共十六页,2022年,8月28日 5.镀液pH值对电镀的影响 用盐酸将上述溶液的pH值调整至2,然后在此条件下进行电镀,电流密度为15 mA·cm-2, 观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。然后在上述溶液中加入20 wt%的NaOH溶液,调节pH值为8,观察溶液的现象,然后在此条件下进行电镀,电流密度为15 mA·cm-2, 观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。 实验步骤 第十一页,共十六页,2022年,8月28日 6.电流效率的计算: 另取上述锌基础溶液40 mL在小烧杯中,加入镀锌添加剂(氯锌-8号)20 mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称其质量,待镀面积总共为2 cm2,然后放入镀液中,施加电流密度为15 mA·cm-2,电镀时间为10分钟,然后取出用蒸馏水冲洗干净,并用热风吹干,称重。计算出沉积上的Zn的质量,再和理论沉积量进行比较,计算出电流效率。 实验步骤 第十二页,共十六页,2022年,8月28日
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