维生素类药物.pptx

第九章 维生素类药物的分析 Analysis of vitamins 概 述一、概念维生素1）维持人体正常代谢功能所必需的一类微量的生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节。2）大多数人体内不能自行合成,必须从食物中摄取。Company Logo Hot Tip二、化学结构： 醇、酯、酸、胺、醛，酚三、分类脂溶性维生素: VitA、D2、D3、E、K1 水溶性维生素: VitB族 (B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺Company Logo 四、分析方法1.生物法 2.微生物法3.化学法 4.物理化学法Company Logo 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析 维生素A1活性最高，维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的维生素A系指维生素A1。Company Logo 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析来 源1）天然产物 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈酸酯。2）人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。Company Logo 药典收载情况VA及醋酸酯棕榈酸酯混合物的食用油溶液。人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。浓缩VA油混合物Ch.PUSPBPCompany Logo 第一节 维生素A（Vitamin A）的分析一、结构和性质（一）结构 H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯-COC15H31 维生素A棕榈酸酯Company Logo 环己烯共轭多烯侧链 存在多种立体异构化合物 具有UV吸收 易发生脱氢、脱水、聚合反应Company Logo （二）性 质1。性状Add Your Text2。稳定性3。紫外吸收特性Add Your Text4。与三氯化锑呈色TextCompany Logo O2H+重排[O][O]VA酸VA醛呋喃型氧化物（无生物活性）Company Logo H+++-H去水VA（VA3）烯丙型醇遇酸易发生脱水反应Company Logo 二、鉴别反应CHCl3反应机理：VA与三氯化锑(SbCl3)中存在的亲电试剂氯化高锑（SbCl5）作用形成不稳定的蓝色正碳离子。注意事项：反应需在无水、无醇条件下进行。水可使SbCl3水解成SbOCl乙醇可与正碳离子作用，使正电荷消失溶剂：饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液Company Logo 2、紫外吸收特征去水维生素A（A3）：6个共轭双键，其最大吸收波长向红移，在340～390nm波长间出现3个最大吸收峰(348、367、389nm)。维生素A：5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。Company Logo 3、薄层色谱法 BP USP薄层板：硅胶G 硅胶展开剂：环已烷-乙醚（8：2）显色剂：三氯化锑 磷钼酸现 象： 蓝色斑点 蓝绿色斑点Company Logo 三、含量测定1紫外-可见分光光度法2 比色法3 高效液相色谱法Company Logo （一）紫外-可见分光光度法 利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共轭体系结构，在325～328nm处有选择性吸收峰，故可进行含量测定Company Logo 三点校正法——三波长测定法 （1）原因 （2）原理Company Logo 1 ?1 VitA的?max（328nm）2 ?2 和?3 在?1的两侧各选一点 (3)波长选择 等波长差法： ?1- ?2= ?3- ?1 等吸收比法： A?2=A?3= 6/7A?maxeg:《中国药典》中测定VA醋酸酯， ?1=328nm、 ?2=316nm、 ?3=340nm eg:《中国药典》中测定VA醇， ?1=325nm、 ?2=310nm、 ?3=334nmCompany Logo (4)测定方法测定对象 VA醋酸酯（纯度较高）第一法（直接测定法） ?max在326-329nm之间，且分别计算5个波长处的差值均不超过±0.02，直接用测得的A328，用下述公式计算含量 标示量%