油脂的定性检验.pptVIP

十四、棕榈油检出 棕榈油的脂肪酸组成中多为饱和脂肪酸。当温度低于20℃时呈固体状，故可用低温试验区分之。 1.仪器和用具 试管，冰箱等。 2.操作方法 取混合试样少许，注入试管中，置于冰箱冷藏室1h后观察，如有乳白色或乳黄色固体出现，可粗略判定有棕榈油存在。 (4)乙醇乙酸混合液：体积分数为95％的乙醇与体积分数为96％的乙酸按体积比1:1混合； (5)体积分数为70％的乙醇； (6)0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液； (7)淀粉指示剂。 4.操作方法 称取混匀试样0.500-0.510g，注入150mL三角瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴上加热1h，对已经皂化的溶液加入20mL乙酸铅溶液和lmL体积分数为90％的乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止，取下三角瓶，待溶液稍冷后，加入水3mL，摇匀，置于20℃保温箱中静置14h，将沉淀转入玻璃过滤坩埚中(3号)，用20℃的体积分数为70％的乙醇 12mL分数次洗涤三角瓶和沉淀。移坩埚于碘价瓶上，用20mL热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用lOmL热的乙醇乙酸混合液洗 涤坩埚。吸取碘乙醇溶液20mL注入碘价瓶中，摇匀，立即加水20mL，再摇匀，在暗处静置1h，到时间用0.1mol／L硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅黄色时，加入lmL淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。 同时用乙醇乙酸混合液30mL作空白试验。 5.结果计算 芥酸的质量分数按下式计算。 (V1-V2)c×0.169 芥酸=————————×100% m 式中： V1—空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2—试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，mL； C—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／L； 0.169—芥酸的摩尔质量，kg／mol； m—试样质量，g； 五、蓖麻油检出 主要介绍两种检验方法，第一种方法利用蓖麻油在乙醇中溶解性好的特点进行低温试验；第二种方法是加碱蒸发嗅闻气味法。 1.仪器和用具 (1)试管； (2)镍蒸发皿； (3)酒精灯。 2.试剂 (1)体积分数为95％的乙醇； (2)固体氢氧化钾； (3)八碳醇(辛醇)； (4)氯化镁溶液； (5)稀盐酸。 3.操作方法 (1)试样与体积分数为95％的乙醇按1:5体积混合，放入试管中。将试管放入有碎冰块的食盐水中，使混合液冷却至-20℃，若是纯蓖麻油，则溶液十分透明。若混有其它油时(只要质量分数达2％)，当温度在-5℃时，溶液即呈现乳白色，-9℃时就会有沉淀发生。 (2)取少量混匀试样，注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛酸气味，表明有蓖麻油存在。或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，滤液用稀盐酸调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。 六、桐油检出 桐油是黄棕色干性油，其主要成分是桐酸(十八碳三稀--9，11，13酸)的甘油酯。桐油的定性试验，一般常用三氯化锑—氯仿(三氯甲烷)溶液法，特别对菜籽油、花生油和茶籽油中混杂的桐油检出，灵敏度较高，可以检出质量分数为0.5％的掺混。对于豆油及其他油常采用凝固试验。 (一)三氯化锑—氯仿溶液法 此方法适用于菜籽油、花生油、茶籽油中混有质量分数为0．5％的桐油。 1．仪器和用具 (1)试管； (2)量筒：lOmL； (3)水浴锅； (4)温度计； 2．试剂 氯化锑氯仿溶液：将l0g三氯化锑溶解于100mL氯仿中搅拌，可用微热使其溶解。 3．操作方法 量取混匀试样lmL注入试管中，然后沿管口内壁加入三氯化锑氯仿溶液lmL，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8-lOmin。 （二）亚硝酸钠法 采用亚硝酸钠与硫酸生成的亚硝酸的氧化性，使桐油迅速氧化成膜，以试管内产生紫状沉淀以资鉴别。此法适用于大豆油，棉籽油及深色油中混有桐油的检出。不适用于芝麻油和梓油。 1．仪器和用具 (1)量筒； (2)试管； (3)亚硝酸钠； (4)石油醚； (5)5mol／L硫酸：取27．5mL浓硫酸(相对密度1．84)缓缓倒入75．5mL水中，搅拌均匀。 2．操作方