DB44_T 2040-2017 纸和纸板 乙二醛含量的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS?86.060 Y?30 备案号：56283-2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?2040—2017 纸和纸板?乙二醛含量的测定?高效液相色 谱法 Determination?of?glyoxal?content?in?paper?and?board——High?performance?liquid chromatography 2017?-?08?-?28?发布 2017?-?11?-?28?实施 广东省质量技术监督局 发?布 DB44/T?2040—2017 前 言 本标准按?GB/T?1.1—2009?和?GB/T?20001.4-2015?给出的规则起草。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC?22）提出并归口。 本标准起草单位：广东省潮州市质量计量监督检测所、潮州市标准化协会、广东省质量监督日用精 细化工产品检验站（汕头）、潮安县安吉包装实业有限公司。 本标准主要起草人：侯晓东、李婷、刘贵深、陈旭明、王璇、姚庆伟、吴树川。 本标准为首次发布。 1 DB44/T?2040—2017 纸和纸板?乙二醛含量的测定?高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱测定纸和纸板中乙二醛含量的方法。 本标准适用于纸和纸板中乙二醛的测定，乙二醛的检出限为1.0?mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T?462 纸 纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T?6324.5 有机化工产品试验方法 第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定 GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T?6682-2008,ISO?3696:1987,MOD） GB/T?26792 高效液相色谱仪 3 原理 试样经乙腈水萃取后，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成乙二醛腙，用高效液相色谱-紫外检 测器（HPLC/UVD）或二极管阵列检测器（HPLC/DAD）测定，对照标准工作曲线，计算样品中乙二醛的含 量。 4 仪器与试剂 4.1 仪器 4.1.1 高效液相色谱仪，紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD），仪器性能应符合?GB/T?26792 的规定。 4.1.2 电子天平，精度为?0.01?g?及?0.1?mg。 4.1.3 10?mL?及?100?mL?具塞试管。 4.1.4 恒温水浴锅，控温范围：常温～100?℃；控温精度：±1?℃。 4.1.5 超声波清洗仪。 4.1.6 0.45?μm?滤膜。 4.2 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。实验用水应符合?GB/T?6682?中规定的一级水规格。 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 乙二醛标准品：浓度为?40.0?%（质量分数）。 1 将被测试样剪成1? 将被测试样剪成1?cm?至2?cm?小块，彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20?min。 DB44/T?2040—2017 4.2.3 乙腈溶液：含?0.5?%（体积分数）乙酸。 4.2.4 衍生化试剂：称取?0.05?g?2,4-二硝基苯肼，用适量乙腈溶液（见?4.2.3）溶解，用水定容至 100?mL，混匀。 注：此溶液不稳定，应现配现用。 5 采样 试样的采取应按照GB/T?450的规定进行。 6 测定方法 6.1 试样处理 6.1.1 试样制备 2 2 6.1.2 水分含量测定 按照GB/T?462测定试样的水分，以计算试样的绝干物质含量。 6.1.3 试样处理 称取绝干试样5?g（精确到0.01?g）于100?mL具塞试管中，加入适量20%乙腈水，超声提取10?min， 定容至刻度，涡旋混匀，待用。 6.1.4 衍生化反应 取试样溶液（见6.1.3）1?mL于10?mL具塞试管中，加入2?mL衍生化试剂，塞上盖后摇匀，置70℃± 2℃水浴锅加热20?min，冷却后过0.45?μm滤膜，滤液供液相色谱分析。同时按相同条件制作空白溶液。 6.2 推荐的色谱条件 色谱柱：C18柱(4.6×250?mm)； 流动相：乙腈：水=55：45； 流速：1.0?mL/min； 柱温：30?℃； 检测波长：392?nm； 进样量：10?μL。 6.3 标准曲线的建立 6.3.1 乙二醛标准溶液的配制 准确称取1.3160?g的乙二醛标准品至500?mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配成1?mg/mL的标 准储备液。使用时用20%乙腈水溶液稀释配成50?mg/L标准溶液。 6.3.2 标准曲线的绘制 2 DB44/T?2040