药物分析设计性实验.docx

PAGE PAGE #/7 PAGE PAGE # / 7 SMZ: PAGE SMZ: PAGE # / 7 logo 药物分析设计性实验研究报告 学院：關学院 组号： 成员： 指导教师： 时间： 鉴别试验实验设计 实验目的： 掌握药物结构与分析方法间的关系 掌握分析方法基本操作与含量计算 熟悉专业文献的查阅，信息检索 了解药品分析的全过程 了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖： 1单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性 2.单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构 阿莫西林： 1具有酚羟基可以与三氯化铁反应 2具有手性碳，比旋度为+290°至+310° 1具有磺酰氨基，可以金属离子络合 2本品具有芳伯胺基团，显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚： 1具有酚羟基可以与三氯化铁反应 2具有隐性芳伯氨基，水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机，水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4%氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化 铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性萘酚试液. 实验步骤： 葡萄糖： 1取本品约0.2g,加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生 成氧化亚铜的红色沉淀. 2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致. 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和漠化钾1.0：100,置玛瑙研钵中，在红外灯 下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空2 m i n ,加压至20~30MPa 并保持2min,取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图. 中国药典葡萄糖红外光谱图 光谱7 0 2 阿莫西林： 取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解〔必要时冰浴超声助溶 10分钟〕制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁 试液3滴，即显深橘红色. 取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定除另有 规定外，本法系采用钠光谱的D线〔589. 3nm测定旋光度,测定管长度为ldm 如使用其他管长,应进行换算〕，测定温度为20° C.使用读数至0. 01°并经过 检定的旋光计.测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液〔取固体供试品，按 各品种项下的方法制成〕冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量〔注意勿使发 生气泡〕，置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度.读取旋光度3次，取3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度. ,比旋度为+290度至+310 度. SMZ: 1取本品约0. lg,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解.滤过，取滤 液,加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. 2取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶 解，放冷，加0. Imol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B -荼酚试液数滴,视供试品不同，生成由橙 黄到猩红色沉淀. 对乙酰氨基酚： 1本品适量，溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色. 2取本品约0. lg,加稀盐酸5ml ,置水浴中加热40分钟,放冷；0.5ml,滴加亚 硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性B -荼酚试液2ml ,振摇，即显 红色. 实验数据〔或现象〕的处理与记录: 实验注意事项: 结果分析: 结果分析: 阿莫西林：测得旋光度为+291°计算比旋度得+291°，在比旋度X围+290- +310° ,可以判定C-2为阿莫西林 葡萄糖IR图谱对照：〈图〉 对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应，显猩红色沉淀. SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀. 参考文献：《中国人民關国药典》＜2010版〉 指导教师评语： 杂质检查实验设计 实验目的：1.学会一般杂质与特殊杂质的检查方法 掌握制剂检查与原料药检查的区别 了解制剂检查的流程 实验原理：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氤化钠生成蓝色配位化合 物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查. 实验药品：阿莫西林颗粒剂，对乙酰氨基酚片剂 实验试剂和仪器：旋光仪，紫外分光光度计,水浴锅，镊子 碱性亚硝基铁氤化钠试液，甲醇溶液，乙酰氨基酚对照品， 实验步骤〔包括配制实验所需试剂配制〕： ＜1＞amoxilin颗粒剂检查＜10药典〉 溶化性〈固体制剂检查项目〉 取本品适量〔约相当于阿莫西林1.25g＞,加热水 200ml,搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物. ＜2＞对乙酰氨基酚片检查〈参考05与10药典〉 对氨基酚＜10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为HPLC,本组 选用05版药典方法检查此项＞取对乙酰氨基酚1.0 g置纳氏比色管中，加甲醇溶 液〔1-2〕20 ml溶解后，加碱性亚硝基铁氤