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模块三解热镇痛抗炎药的性质与合成 单元二、乙酰水杨酸合成工艺技术
知识回顾 由水杨酸结构改造成乙酰水杨酸的目的是什么？ 对水杨酸的母体还进行了哪些方面的结构修饰？
乙酰水杨酸合成方案讨论
乙酰水杨酸合成工艺技术一、实训目的二、实训原理三、实训步骤四、注意事项 五、思考题
一、实训目的掌握酰化反应的原理掌握合成终点控制掌握重结晶原理学会酰化反应的操作方法学会重结晶操作方法学会成品鉴别方法知识目标技能目标
二、实训原理本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，经醋酐乙酰化制得。 （CH3CO）2OH2SO4反应时间及温度：50℃~60℃，反应10 min。
三、实训步骤（一）乙酰水杨酸的粗品制备 1.加入反应物(水杨酸5克、醋酐7.5毫升、浓硫酸3滴)。2.在50至60℃水浴锅上搅拌10分钟（轻轻振摇）。3.冷却，析晶。4.待结晶析出，加蒸馏水75毫升。5.结晶完全后，抽滤。6.滤饼用蒸馏水15毫升分三次快速洗涤。7.抽干，得粗品。
三、实训步骤（二）乙酰水杨酸的精品制备 1.将乙酰水杨酸粗品移至50毫升锥形瓶中。2.加入无水乙醇15毫升。3.把粗品置于水浴中加热溶解，取40毫升蒸馏水预热至60℃。4.将乙醇溶液倒入热蒸馏水中（如有固体析出，加热至澄清）。5.冷却，析晶。6.抽滤，用1：1醇水液5毫升洗涤。7.抽干，得精品 。
三、实训步骤 （三）乙酰水杨酸成品的鉴别 取适量合成的乙酰水杨酸加水10ml，煮沸放冷，加三氯化铁1滴，呈紫色。取适量合成的乙酰水杨酸加碳酸钠10ml，滤液煮沸，放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀。
四、注意事项乙酰化反应所用仪器、量具必须干燥。乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯）的生成。
五、思考讨论酰化反应为什么采用醋酐而不是醋酸？能否用铁制仪器？乙酰水杨酸能否直接和三氯化铁反应？为什么？
乙酰水杨酸合成方案修订
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