- 1、本文档被系统程序自动判定探测到侵权嫌疑,本站暂时做下架处理。
- 2、如果您确认为侵权,可联系本站左侧在线QQ客服请求删除。我们会保证在24小时内做出处理,应急电话:400-050-0827。
- 3、此文档由网友上传,因疑似侵权的原因,本站不提供该文档下载,只提供部分内容试读。如果您是出版社/作者,看到后可认领文档,您也可以联系本站进行批量认领。
查看更多
ICS FORMTEXT 01.040.11
FORMTEXT
中华人民共和国国家标准
GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXX
FORMTEXT
FORMTEXT 植物次生代谢产物生物碱测定
液相色谱质谱法
FORMTEXT Determination of 11 alkaloids in biological human samples
FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
FORMDROPDOWN
FORMTEXT
FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布
FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施
GB/T XXXXX—2017
PAGE 5
植物次生代谢产物生物碱测定
液相色谱质谱法
范围
本标准规定了植物组织、动物组织、体液(血液、尿液)中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱、鬼臼毒素含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于植物组织、动物组织、体液(血液、尿液)中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱、鬼臼毒素含量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3试验方法
样品经提取液超声提取、离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3 10%乙腈溶液:10mL乙腈+90mL去离子水,混匀。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 0.1%甲酸水溶液:准确移取甲酸(4.4)1.0mL置于1L容量瓶中,用水定容至刻度。
4.6 1%甲酸的乙腈溶液:1mL甲酸(4.4)+ 99 mL乙腈(4.2),混匀。
4.7 无水硫酸镁:分析纯。
4.8 乙酸铵:色谱纯。
4.9 氨水:色谱纯。
4.10 100mM乙酸铵溶液:称取乙酸铵(4.8)3.854g,用去离子水溶解,定容至500mL。
4.11 乙酸铵-氨水缓冲液(pH≈9):取100mL 100mM乙酸铵溶液(4.10),用氨水(4.9)调pH值到9±0.5。
4.12标准物质:东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱、鬼臼毒素的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A表A.1,纯度均不小于96%。
4.13混合标准储备溶液:准确称取适量各标准物质(4.12)分别置于50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液(于4℃避光保存,有效期2个月)。分别准确移取东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱、鬼臼毒素标准储备溶液1mL于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱、鬼臼毒素浓度为1mg/L的混合标准储备溶液,于4℃避光保存,可使用一周。
4.14微孔滤膜:0.22 μm,有机相。
5 仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2电子天平:感量为0.0001g和0.01g。
5.3离心机:转速不低于9500r/min。
5.4超声波清洗仪。
5.5 氮吹仪:带水浴,温度可调。
5.6涡旋混合器。
5.7 粉碎机。
5.8离心管:10mL。
5.9离心管:50mL。
6 分析步骤
6.1 试样制备
植物组织、动物组织样品用粉碎机粉碎均匀。
6.2 试样提取
6.2.1植物组织、动物组织
称取植物组织样品1g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入5mL去离子水,涡旋混合2min,加入10mL乙腈(4.2),涡旋混合1min,超声辅助提取10min,加入4g无水硫酸镁(4.7),迅速振摇1min,9500 rpm离心5min。取上清液5mL在45℃水浴中氮吹浓缩至干,用1mL 10%乙腈溶液(4.3)复溶,过微孔滤膜(4.14),待测定。
6.2.2 体液
血液
取血液试样0.5mL于10 mL离心管中,加入1 mL乙酸铵-氨水缓冲溶液(4.11),涡旋混
您可能关注的文档
- 职业教育新能源汽车技术专业教学资源库建设方案.pdf
- 职业教育新能源汽车技术专业教学资源库可研报告.pdf
- 职业启蒙导师专业素养与培训标准.docx
- 植生混凝土(征求意见稿).docx
- 植生混凝土应用技术规程.docx
- 植物保护技术专业2021—2022学年度人才培养方案.pdf
- 植物保护技术专业人才培养方案.pdf
- 植物生长LED人工光环境技术报告.pdf
- 植物生长LED人工光环境技术报告-编制说明.pdf
- 植物提取物 术语-编制说明.pdf
- DAMA_DMBOK_数据管理知识体系3.0.pptx
- 数据治理及数据仓库模型设计.pptx
- 数据治理与数据安全.pptx
- 普瑞声纳 PreSonus® AudioBox iTwo Owner's Manual - AudioBox iOne iTwo (Slovak)说明书用户手册.pdf
- 普瑞声纳 PreSonus® AVB-D16 Network Switch and Bridge Owner's Manual - Portuguese说明书用户手册.pdf
- 钢铁市场运行2015年5月25日.pdf
- 高鑫=机械结构的模态分析方法研究综述-论文.docx
- 求导测试题(最新整理版).docx
- 单位内部认证通信电源考试(试卷编号131).pdf
- 南郑县大河坎供水工程施工管理报告.doc
文档评论(0)