双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告.doc

PAGE PAGE 1 台 州 学 院 有机材料大实验实验报告 题 目 双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 姓 名 班 级 学 号 指导教师 日 期 双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 一、实验目的 1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’ 2. 掌握双酚A环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。 3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。 4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。 5. 掌握环氧值的测定方法 二、实验原理 1. 双酚A的制备 双酚A可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。 2. 环氧树脂胶粘剂 双酚A型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’ 本实验制备的环氧树脂，是低聚合度、高环氧值的品种，因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。由于使用了过量的环氧氯丙烷，产物分子链两端都带环氧基。树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量，树脂分子量越高，环氧基含量相应降低。环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。环氧值采用滴定的方法来获得。 相对分子质量小于1500的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。反应式为： 本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解： 由于氢氧化钠主要存在于水相，而环氧氯丙烷和游离的双酚A在有机相，所以只要采取适当的反应条件，副反应就可以得到控制。通常采用逐步加碱和控制反应温度的方法来避免副反应。 主要试剂及仪器 1.原料物理常数 试剂名称 M 熔点/沸点 溶解度 相对密度 用量 苯酚 94 40.6/181.9 微溶于水 1.07 10g 丙酮 58 -94.6/56.5 与水混溶 0.8 4mL 双酚A 228 155-158/250-252 不溶于水 1.195 11g 环氧氯丙烷 92.5 -25.6/117.9 不溶于水 1.1812 14g 2.主要仪器 仪器名称 型 号 厂 家 岛津红外分光光度计 FTIR-800 四、实验装置图 图1（双酚A的制备） 图2（环氧树脂的制备） 五、实验步骤及现象分析 1、双酚A制备 实验步骤 现 象 1.三口瓶中安装搅拌器、温度计 2.小烧杯称10g苯酚，加入三口瓶，量4ml丙酮，分两次洗涤烧杯移入烧瓶，搅拌溶解，冰水浴冷却至15℃以下 3.烧瓶滴加6ml浓硫酸，18-20℃反应，搅拌2h 4.反应液倒入50ml冰水，搅拌，用冰水冷却0.5h 5.抽滤，少量水洗涤至产物中性 6.烘干，称量，计算产率 称得苯酚12.2944g 加入浓硫酸后，溶液变黄，几分钟后，转为桔黄色且逐渐变粘稠，40min后变桔红色，内有许多气泡，不久，变成亮黄色混浊状 倒入冰水后，产物呈乳白色，有固体析出 抽滤得白色粉末物 烘干后产量为6.9819g 2、环氧树脂制备 实验步骤 现 象 1.安装仪器，加入11g双酚A与14g环氧氯丙烷于三口瓶，搅拌，水浴加热溶解 2.4gNaOH溶于10ml水，转入滴液漏斗，缓慢滴加，70℃以下，0.5h滴完 3.漏斗换成回流冷凝管，75-80℃，反应1.5-2h，停止加热，冷却至室温 4.反应瓶中加入15ml蒸馏水和30ml甲苯，搅拌倒入分液漏斗，分离水层，蒸馏水洗涤油层数次，至水层为中性且无Cl- 5.常压蒸馏，称量，计算产率 双酚A 11.1530g 环氧氯丙烷13.9g NaOH 1g，溶解NaOH时放热明显，杯壁变烫，滴加过程中，溶液逐渐呈乳白色 分液时，上层乳白色油状，下层半透明 蒸馏后液体粘度变大 3.环氧值的测定 实验步骤 现 象 1.各称约1g产物与两只碘瓶，用移液管分别加入25ml盐酸-丙酮溶液，摇动使溶解，阴处放1h 2.加酚酞3滴，用NaOH乙醇溶液滴定 3.相同步骤，作空白实验两组 溶解后得到黄棕色液体 滴入NaOH乙醇溶液后，碘瓶中液体变浑浊，静置分层，上层黄棕色液体，下层白色沉淀，当滴入最后一滴，瓶中液体变桔红色且0.5min内不退色，滴定完成 六、产品表征