有机前处理方法总汇.docx

PAGE PAGE 10 / 12 有机前处理方法总汇 .txt 第一次笑是因为遇见你，第一次哭是因为你不在，第一次笑着流泪是因为不能拥有你。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期 1 有机分析样品前处理方法 SL 391 一一 2007 2007．08．20 2007．11．20 固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 2 SL 392 2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中半挥发性有机污染物 吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 3 SL 393—2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中挥发性有机污染物 4 铅、锅、钒、磷等 34 种元素的测定 SL 394--2007 2007．08．20 2007．11．205 地表水资源质量评价技术规程 SL 395--2007 2007．08．20 2007．11．20 第 1 部分： 液液萃取法SL 391—2007 范围 本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。 方法概述 定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的 pH 值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓 缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。 干扰消除 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。 有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化 合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH 值越高， 分解反应越强，萃取时间 越短，反应越弱。 避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。第 2 部分： xx 提取法 SL 391 一一 2007 范围 本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。 方法概述 将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的溶剂 在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。 干扰消除 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。 洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉，引起 pH 值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。 第 3 部分： 固相萃取法 本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。 方法概述SL 391—2007 取一定体积的水样，将其调至所需的 pH 值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱，利 用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固相萃取盘 或柱中，并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱下来，萃 取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换， 再经过净化、浓缩后，用于 分析，测定出组分在水样中的含量。 干扰消除 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测 定结果产生干扰。 键合相硅胶(如 C-s)长时间暴露在 pH 值小于 2 或大于 9 的水样品中会发生水解，降低萃取效 率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。 样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时间。即 使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于 1％)的水样。第 4 部分： 快速溶剂萃取法 SL 391 2007 范围 本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有机氯 农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs／PCDFs)、总石油烃、柴油和废油等。 对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量一般 为 10～309，可根据实际情况适当增减取样量。 方法概述 样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂，泵 人萃取池，加温、加压，萃取 5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供 色谱分析用。 干扰消除 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的