土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ 632-2011）.pdfVIP

目 次 前 言 II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤3 8 结果计算与表示3 9 精密度和准确度4 10 质量保证和质量控制4 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中总磷的测 定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。 本标准验证单位：河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、 金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站。 本标准环境保护部 2011 年 12 月 6 日批准。 本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。 本标准适用于土壤中总磷的测定。 当试样量为 0.2500g，采用 30mm 比色皿时，本方法的检出限为 10.0mg/kg，测定下限为 40.0mg/kg 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸 盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 700nm 处测量吸光度。在一定浓 度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯- 比尔定律。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水，电导率（25 ℃）≤5.0 µS/cm。 4.1 浓硫酸：ρ （H SO ）=1.84g/ml 。 2 4 4.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯。 4.3 无水乙醇：ρ （CH CH OH ）=0.789 g/ml 。 3 2 4.4 浓硝酸：ρ （HNO3 ）=1.51 g/ml 。 4.5 磷酸二氢钾：优级纯 取适量磷酸二氢钾（KH PO ）于称量瓶中，在 110℃下烘干 2h ，置于干燥器中放冷，备 2 4 用。 4.6 硫酸溶液：c （H SO ）=3mol/L 2 4 于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 168 ml 浓硫酸（4.1 ），待溶液冷却后加水至 1000 ml ，混匀。 4.7 硫酸溶液：c （H SO ）=0.5mol/L 2 4 于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 28 ml 浓硫酸（4.1 ），待溶液冷却后加水至 1000 ml， 混匀。 4.8 硫酸溶液：1＋1 用浓硫酸（4.1 ）配制。 4.9 氢氧化钠溶液：c （NaOH ）=