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水中钙镁含量的测定实验报告
试验时间:2014.04.11 报告人:武伟
目的要求
掌握配位滴定的基本原理,方法和计算。
掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
实验原理
用EDTA测定水中钙镁含量时,通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量,镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。(详细原理见预习报告)
实验用品
6 mol/L氢氧化钠,NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液,
实验内容
实验步骤
取6个锥形瓶,洗净,用蒸馏水润洗,向每个锥形瓶里加入100 mL蒸馏水。
取其中三个用来测定钙含量,向其中加入2 mL 6 mol/L氢氧化钠和5滴钙指示剂,溶液变成酒红色,用EDTA滴定至溶液变成纯蓝色,记下EDTA的用量。
剩余三个用来测定钙镁的总含量,向其中加入5 mL NH3?H2O-NH4
数据处理
测定钙的含量
测定钙镁总量
组别
用去EDTA体积V1(mL
组别
用去EDTA体积V2(mL
1
2.58
1
3.50
2
2.67
2
3.47
3
2.58
3
3.47
EDTA浓度为c=0.01073 mol/L
对数据进行离群检验得QV1=0.090.09=10.94,所以应该舍去V
Ca2+含量=cV1
=0.01073×2.58×40.078100×1000 mg/L
Mg2+含量=c
=0.01073×0.89×24.3050100×1000 mg/L
CaCO3含量=c
=0.01073×3.47×100.0869100×1000 mg/L
思考题
如果只有铬黑T指示剂,能不能测定钙离子的含量?如何测定?
答:能;先调节溶液的pH使镁离子沉淀,然后过滤除去,这样溶液中就只剩下钙离子,就可以去测定了。
钙离子、镁离子与EDTA的配合物,那个更稳定?为什么滴定镁离子时要控制pH=10,而钙离子要控制pH=12~13?
答:钙离子和EDTA的配合物更稳定;前者是因为铬黑T只有在这个pH范围是才有作用,后者是为了先使溶液中的镁离子生成沉淀。
测定的水样中若含有少量铁离子,铜离子时,对终点有什么影响?如何消除其影响?
答:使到达终点时,EDTA的用量偏大;先通过调节pH的方法将其除去。
心得体会
我能吐槽那个用25 mL连续取用4*6=24次自来水的操作吗?为什么不生产一个大一点的移液管?取到我头晕,取着取着我就忘了取了几次,就和其它的比一比,感觉差不多,行了。有的瓶壁厚一点,就取的液面高一点。不过我已经准备好了对付万一出现差错的办法啦,办法如下:
及时忘记了到底取了几次,我也可以确定答案肯定在3、4、5之中,因为一次两次是很容易记得的,即使不记得,也可以用这种方法处理。然后用正确的滴定方法进行滴定,每次用去的EDTA去和确定的有100 mL蒸馏水的试样进行对比,接近 34 是滴入75 mL蒸馏水的,54 是滴入125 mL的。因为各个锥形瓶中的蒸馏水都是25 mL的倍数,所以必然会有唯一
还有,没想到锥形瓶的刻度是那么的不准,太离谱了,
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