SN 2005.2-2005电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第2部分：气相色谱—质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005. 2--2005电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第2部分：气相色谱-质谱法Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl ethersin electrical and electronic equipment--Part 2 :GC-MS method2005-07-18发布2006-01-18 实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2005.2—2005前言本部分为SN/T2005的第2部分。本部分的附录A、附录B和附录 C为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草，中华人民共和国吉林出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：刘丽、李英、张伟亚、吴景武、王宏菊、牟峻、刘志红、许德珍。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 2005.2—2005电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第 2部分：气相色谱-质谱法1范围本部分规定了电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本部分。2. 1多溴联苯polybromobiphenyls,PBBs多溴联苯的结构式见图1：图 1 多溴联苯的结构根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯总共有209种异构体。2. 2 polybromobiphenyl ethers,PBDEs多溴联苯醚多溴联苯醚的结构式见图2:图 2 多溴联苯醚的结构根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯醚总共有209种异构体。3方法提要样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用气相色谱-质谱仪进行分析。4试剂和材料4.1甲苯：色谱纯。4.2无水硫酸钠：优级纯。4.3硅胶：层析用，（60～100)目，在360℃活化（10～12）h,冷却后干燥器内贮存。4.4浓硫酸：优级纯。4.5二氯甲烷：色谱纯。1 SN/T 2005.2—20054.6石英棉：用二氯甲烷(4.5)清洗或在400℃烘烤4h。4.7液氮：工业级。4.8 PBBs 标准物质。4.9PBBs标准溶液：准确称取 10.0 mgPPBs标准品(4.8),分别置于100mL容量瓶中,用甲苯(4.1)稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为 100 mg/L。4.10PBDEs 标准溶液:50 mg/L异辛烷溶液。4.11标准溶液的配制:分别移取浓度为 100 mg/L的 PBBs(4.9)和 50 mg/L PBDEs(4.10)标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配置成所需浓度的标准溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。5.2索氏提取装置。5.3旋转蒸发器。5.4粉碎机或类似设备。5.510mm×150 mm塞玻璃层析柱。5.6 离心机。6　样品制备将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于1 mm 的颗粒。7 分析步骤7.1提取称取上述(0.5～~5.0)g样品，精确到0.0001g,放人纤维素套管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中,加人 1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中,抽提 3 h 以上，每秒流速 1～2滴。将提取液浓缩至5mL，加浓硫酸（4.4)5mL，振荡，用3000r/min离心15min，取出甲苯提取液，再用5mL甲苯分两次洗涤浓硫酸层，合并甲苯提取液。7.2净化用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱(5.5)的一端,将甲苯提取液置于装有 2 g硅胶（4.3)层析柱中，硅胶的上下两层各装有 1 cm高的无水硫酸钠(4.2）。用30 mL甲苯淋洗，流速以逐滴（约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器(5.3)上浓缩，用氮气吹至近于，用甲苯定容至2mL。7.3气相色谱-质谱条件7.3.1色谱柱：VF-5HT石英毛细管柱,30 mX0.25 mm(i.d.)×0.1 μm,或相当者。7.3.2色谱柱温度:100℃(3 min）_5℃/min_320℃（10 min)。7.3.3进样口温度：320℃。7.3.4色谱-质谱接口温度：320℃。7.3.5离子源温度：300℃。7.3.6载气:氮气,纯度≥99.999%;流速,1.5 mL/min。7.3.7 进样量:1 μL。7.3.8i进样方式：不分流进样，1.0 min后开阀。7.3.9电离方式:EI。7.3. 10质量扫描范围：（100～1000）amu。7.3.11电离能量：70eV。 SN/T 2005.2