电子显微镜分析演示文稿.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 当前第58页\共有81页\编于星期三\7点 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000× ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。 当前第59页\共有81页\编于星期三\7点 背散射电子像（形貌+成分） 对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，可采用两个对称分布的检测器同时收集样品上同一点处的背散射电子，然后将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。 将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。 当前第60页\共有81页\编于星期三\7点 背散射电子像（A+B 成分像；A-B 形貌像） 当前第61页\共有81页\编于星期三\7点 背散射电子像（形貌+成分） 当样品表面平整，但成分不均匀，对其进行成分分析时，AB两检测器收集到的信号强度相同，两者相加（A+B）时，信号强度放大一倍，形成反映样品成分的电子图像；两者相减（A-B）时，强度为一水平线，表示样品表面平整。 当样品表面粗糙不平，但成分一致，对其进行形貌分析时，倾斜面正对检测器A，背向检测器B，则A检测器收集到的电子信号就强，B检测器中收集到的信号就弱。两者相加（A+B），信号强度为一水平线，产生样品成分像；两者相减（A-B）时，信号放大产生形貌像。 如果样品既成分不均，又表面粗糙时，仍然是两者相加为成分像，两者相减为形貌像。 当前第62页\共有81页\编于星期三\7点 背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b） 当前第63页\共有81页\编于星期三\7点 六、扫描电镜的样品制备 断口样品 块状样品 粉末样品 当前第64页\共有81页\编于星期三\7点 样品的制备包括试样的选取、处理、固定和喷镀导电层等步骤： 1. 选取合适的试样 2. 样品固定：一般样品用导电胶固定在样品柱上，以确保高倍时图像不抖动。 a. 块状试样：切割、抛光、研磨等处理后用导电胶固定 b. 颗粒试样：均匀分散在贴有导电双面胶的样品座上 c. 粉末试样：过小的粉末用悬浮法分散，通过盖玻片等固定在样品座上 当前第65页\共有81页\编于星期三\7点 3. 样品的导电处理 对于导电性较差或者绝缘的样品来说，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，阻挡入射电子进入样品和样品内电子射出样品表面，使图像质量下降（荷电现象）。这类样品一般需要预先进行喷镀导电层处理。通常使用二次电子产额较高的金或碳真空蒸发膜等做导电层。 当前第66页\共有81页\编于星期三\7点 A B C 当前第67页\共有81页\编于星期三\7点 七、扫描电镜的主要性能指标 1. 放大倍数 扫描电镜的放大倍数：电子束在荧光屏上最大扫描距离和镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值。 表达式： 式中：Ac——显示屏上图像的边长 As——电子束在样品上的扫描幅度 一般Ac是固定的，可简单通过改变As来改变扫描电镜的放大倍数。 目前，大部分扫描电镜的放大倍数为20~200，000倍连续可调。 当前第68页\共有81页\编于星期三\7点 2. 分辨率 对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离；对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域。 主要影响因素： （1）入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的极限。一般钨灯丝电子枪最小束斑直径可缩小到3nm，相应的仪器最高分辨率也就在3nm左右；利用场发射电子枪，可以使束斑直径小于1nm，相应的仪器分辨率也就可达1nm左右，最高可达0.5 nm左右。 当前第69页\共有81页\编于星期三\7点 原子序数的影响：高能电子束达到样品上，会发生散射。 随着样品原子序数增大，电子束进入样品后的扩散深度变浅，但扩散广度增大，作用区域不再像轻元素的倒梨状，而是半球状。入射电子束能量越大，作用体积越大，不利于提高分辨率。 不同信号的影响：不同的信号来自不同的深度，二次电子信号在5~10nm深处逸出，背散射电子在10~100nm深处逸出，，吸收电子信号、一次X射线信号来自整个作用体积。这样入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，因此，用不同的物理信号调制的扫描图像有不同的分辨率。 （3）其他：信噪比、机械振动、磁场条件等。 （2）入射电子束在样品中的扩展效应 当前第70页\共有81页\编于星期三\7点 3. 景深 景深（F）：在不影响分辨率的情况下，物镜平面所允许的偏差（图像清晰度保