SN_T 3999-2014REACH法规高关注物质中钴、砷、铬、钠、锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的快速筛选检测方法 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3999—2014REACH法规高关注物质中钴、砷、铬、钠、锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的快速筛选检测方法波长色散X射线荧光光谱法Rapid Screening of cobalt,arsenic,chromium, sodium, tin,lead,zinc,silicon,aluminum,molybdenum,potassium, strontium,zirconium,calciumof substance very high concern of REACH-Wavelength dispersive X-rayfluorescence spectrometry2015-05-01实施2014-11-19发布中华人民共和国发布百国家质量监督检验检疫总局 SN/T3999—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、王晓娟、张建波、王谦。一 SN/T3999—2014REACH法规高关注物质中钴、砷、铬、钠锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的快速筛选检测方法波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法筛选REACH法规高关注物质中钻、砷、铬、钠、锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的方法。本标准适用于REACH法规高关注物质中钻、砷、铬、钠、锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的筛选测定。本标准适用于筛选元素的浓度限值如表1所示表1不同基体材料筛选限值单位为毫克每千克素元聚合物材料-其他材料CoP≤(220-3o)≤（220-3g）P≤(160-30)VAsP≤(110-（（110-3g）P≤(80-3a)VCrP≤(60-P≤(40-3)VNaP≤(80-（80-30）P≤(60-3)VSCSnP≤(270≤(270P≤(190-3)VOPbP≤(210（2103g）P≤(150-30)VZnP≤(120-38P≤(1203g)P≤(80-3a)VSiP≤(60-3α)P≤(60VP≤(50-3)VAlP≤(130-3)VP≤(130-3)VP≤(90-30)VMoP≤(30-3)VP≤(30-3α)VP≤(20-30)V个P≤(140-3a)VP≤(140-3)VP≤(100-3)VSrP≤(300-3c)VP≤(300-3)VP≤(210-3o)VZrP≤(70-3)VP≤(70-30)VP≤(50-3α)VCaP≤(210-3o)VP≤(210-3)VP≤(150-3)V注1：P表示合格，V表示需进一步采用其他方法确证。注2：3c表示分析仪器在“限值”处的重复性，是指其限用物质含量接近关注限值的典型样品的标准偏差，通常用很少数量（不少于7次）的测定进行估算。 SN/T3999—20142规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示和判断GB/T15000.5标准样品工作导则（5）化学成分标准样品技术通则GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要样品经制备后，在各元素筛选条件下用波长色散X荧光光谱仪进行测定，根据元素特征谱峰确定待测元素的含量。4试剂和材料4.1P-10混合气：含90%（体积分数）的氩气和10%（体积分数）的甲烷。4.22氨气：纯度大于99.9%。4.3钻、、铬、钠、锡、铅、锌、硅、铝、钼、钾、锶、锆和钙的有证标准物质。5仪器和设备5.1波长色散型X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.22切割机。5.33液氮冷冻粉碎机。5.4研磨机。5.5压片机：压力不小于20t。6试样的制备6.1均质样品的制备聚合物类材料和金属制品类材料具有同一均匀物性，可以用于X射线荧光光谱仪直接测定，样品经过切割机（5.2)或人工剪切等方式切割成Φ20mm～Φ40mm大小，适合放人仪器的样品杯中，表面要求平整光滑，并做好标记液体试样应加在一特定的塑料薄膜为底的塑料杯里，高度大于5mm，塑料杯上应有塑料盖盖住，检测时需要用氨气保护。6.2非均质及小尺寸样品经机械破碎和研磨机研磨，制成1.0mm的颗粒，混匀，再取一定代表性样品经过压片机在一定压力下制成压片试样，并做好标记；对于无法压片的样品，可直接置于塑料杯中进行测定，高度要大于5mm，塑料杯上要有塑料盖盖住。2 SN/T3999—20147测量7.1测量次数选择均匀同一物性的样品至少做两份试样的平行测定，测定结果的数据处理参照GB/T1