SH 1627.2-1996工业用乙腈纯度及有机杂质的测定 气相色谱法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1627.2--1996工业用乙睛纯度及有机杂质的测定气相色谱法1996-05-24发布1996~12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 1627.2-1996前言本标准等效采用国外先进标准。本标准增加了毛细管色谱柱，采用内标定量法以提高定量准确度，并提出方法精密度。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司化工二厂起草。本标准主要起草人：蒋立文、梁成发、徐红斌、俞婉青。本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙腈纯度及有机杂质的测定SH/T 1627.2-1996气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙腈中有机杂质，以及用差减法计算乙腈纯度。本标准适用于工业用乙腈中的丙酮、丙烯腈、重组分(含丙腈)含量及乙腈纯度的测定。丙酮、丙烯腈最小测定浓度为0.001%（m/m），重组分（含丙腈)最小测定浓度为0.01%（m/m），乙腈纯度为98.0%(m/m)以上。本标准推荐的填充色谱柱不适用于测定丙腈峰后流出的重组分，仲裁检验须使用毛细管柱。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723—83工业用化学品采样安全通则（eqvISO3165:1976)GB/T 6678—86　化工产品采样总则GB/T6680—86液体化工产品采样通则GB/T 9722—88　化学试剂气相色谱法通则SH/T1627.1—1996工业用乙腈3方法提要液体试样用微量注射器注入进样装置气化后，在载气带动下进入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，记录色谱图，用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙腈纯度由差减法求得。4 试剂和材料4.1载气和辅助气体4.1.1载气氮气：纯度不小于99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.1.2辅助气a）氢气或氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。b）空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2 固定液:聚乙二醇 400(PEG 400）β,β-氧化二丙(β,β-OD PN)。4.3 载体:Chromosorb WAW-DMCS,粒径 0. 177 ～0.250 mm(60~～80 目)。4.4毛细管色谱柱：FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱（Polyethylene Glycol-TPA phase），长50 m,内径 0.32 mm,液膜厚度0.52 μm。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1 SH/T 1627.2—19964.5标准试剂4.5.1丁酮：色谱纯。4.5.2丙酮：色谱纯。4.5.3丙烯腈:纯度不小于99.5%(m/m)。4.5.4乙腈：纯度不小于99.5%(m/m)的优质乙腈。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为噪声5倍。5.2记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4微量注射器：10μL,50μL。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的技术要求采取样品。7 分析步骤7.1操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱填充柱毛细管柱4%PEG-400+18%β,β-固定液FFAPODPA载体Chromosorb WAW DMCS一载体粒径,mm0. 177 ~ 0. 25050柱长,m630. 32柱内径,mm0. 52液膜厚度,μm检测器FIDFID54℃恒温 20 min，以10℃/min 升至80柱温,℃200℃恒温 20 min。160进样口温度，℃170200检测器温度，℃160载气H2Nz500. 9载气流速，mL/min12载气线速，cm/s分流比100 : 10. 4进样量,仙L0. 2 ~ 0. 47.2 测定步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条2 SH/T 1627.2--1996件，仪器稳定后即可进行测定。7.2. 1. 相对质量校正因子的测定用--个洁净、干燥的 50mL容量瓶，在分析天平上，称取 40 g乙腈（4.5.4)作基液，精确至0. 000 2 g。然后加入丙酮(4.5.2)约0. 003 0 g,丙烯腈(4.5.3)约0. 004 0 g，丁酮(4. 5. 1)约0. 020 0 g