NY_T 2770-2015有机铬添加剂(原粉)中有机形态铬的测定.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2770—2015有机铬添加剂（原粉）中有机形态铬的测定Determination of organic forms of chromiumin organic chromium additives (original powder )2015-05-21发布2015-08-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2770--2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、哈尔滨德邦鼎立生物科技有限公司。本标准主要起草人：罗绪刚、吕林、张丽阳、邓志刚、苏祥、张伶燕、李晓丽。 NY/T2770---2015有机铬添加剂（原粉）中有机形态铬的测定1范围本标准规定了有机铬饲料添加剂（原粉）中有机形态铬的测定方法，本标准适用于以三氯化铬为原料生产的铬含量≥9%的有机铬饲料添加剂（吡啶甲酸铬、烟酸铬和蛋氨酸铬)原粉中有机形态铬的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13088—2006饲料中铬的测定方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理有机铬添加剂经正丙醇处理，根据无机形态铬全溶于正丙醇，而有机形态铬不溶于正丙醇，可以将其中的无机形态铬和有机形态铬有效分离。过滤后，湿法消化分解过滤液，于电感耦合等离子体发射光谱仪或火焰原子吸收光谱仪上测定试样中无机形态铬含量。用试样中总铬含量减去无机铬含量，即可得出试样中有机形态铬含量。4试剂和溶液警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。本标准方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸：优级纯。4.2高氯酸：优级纯。4.32%硝酸溶液：硝酸十水=2十98。4.4正丙醇。4.5铬标准储备液：将浓度为1000μg/mL的铬（三价）标准溶液，用硝酸溶液（4.3）稀释成铬浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃冰箱保存。有效期6个月。4.6铬标准工作液：将铬标准储备液（4.5）用硝酸溶液（4.3）稀释成铬浓度为20ug/mL的标准工作液。现配现用。4.7空白溶液：空白溶液为硝酸溶液（4.3）。现配现用。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪或火焰原子吸收光谱仪。5.2高温消解炉，温度可控制至250℃。5.3分析天平，感量0.0001g。 NY/T 2770—20156采样和试样制备按GB/T14699.1规定的方法采集试样，并按GB/T20195规定以四分法缩减分取试样，混匀装人磨口瓶中低温保存备用。7分析步骤7.1试样前处理7.1.1总铬测定称取试样0.5g~1.5g（精确至0.0001g）于30mL消化管中，加硝酸（4.1）10mL、高氯酸（4.2)0.5mL，浸泡过夜。然后，放人消煮炉100℃消煮30min，150℃消煮30min，200℃～250℃消煮至澄清透明时，冷却，定量转移到100mL容量瓶中，并用水定容至100mL。用硝酸溶液（4.3）稀释，使待测溶液中铬的浓度在标准曲线范围内。7.1.2无机铬测定称取试样0.5g～1.5g（精确至0.0001g)于锥形瓶中，准确加人正丙醇（4.4)25mL并盖好瓶盖，在振荡器上振荡30min，振荡频率为100r/min。采用干过滤法过滤。准确移取10mL过滤液于锥形瓶中，在电热板上加热煮干（操作时注意安全）。冷却后加入硝酸（4.1）10mL，再继续逐渐加热，直到溶液蒸干时，取下冷却后准确加硝酸溶液（4.3）5mL，在振荡器上振荡3min，使其充分溶解。用硝酸溶液（4.3)稀释，使待测溶液中铬的浓度在标准曲线范围内。7.2仪器测定条件根据各自仪器性能调至最佳状态。7.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件RF发生器功率：1151W。辅助气流量：0.5L/min。雾化气压力：193.06kPa。蠕动泵转速：100r/min。曝光时间：短波10S，长波5S；曝光2次，取平均值。7.2.2火焰原子吸收光谱仪参考条件同GB/T13088—2006中.1。7.3标准曲线绘制（火焰原子吸收光谱法）按GB/T13088—2006中的规定执行。7.4试样测定7.4.1电感耦合等离子体发射光谱测定分别将铬标准工作液（4.6）、空白溶液（4.7)和待测溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定。7.4.2火焰原子吸收光谱测定将7.3