YB_T 4582.6-2017氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 6—2017锰含量的氮化硅铁测定　高碘酸钠分光光度法Ferrosilicon nitride-Determination of manganese content-Sodium periodate spectrophotometric method2018-01-01 实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.6—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。钙含量的测定EDTA滴定法第1部分：氮化硅铁第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法铋磷钼蓝分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定红外线吸收法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法-‧全氮含量的测定‧中和滴定法第7部分：氮化硅铁第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李洁、吴立新、李杰、张穗忠、卢春生、谢芬、张春兰、卢文琪。 YB/T 4582.6—2017氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用高碘酸钠分光光度法测定锰含量。本部分适用于氮化硅铁中锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～1.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 8170*数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度移液管GB/T128083实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料以氢氧化钠熔剂熔融，经水浸取，盐酸、氢氟酸、高氯酸冒烟，在硫磷混酸介质中，用高碘酸钠将锰氧化成紫色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，计算锰的质量分数。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的二级水。4.1氢氧化钠，固体。4.2盐酸，pl.19g/mL。4.3氢氟酸，pl.15g/mL。4.4高氯酸，pl.67g/mL。4.5硫酸-磷酸混合酸：于1000mL水中缓慢加人500mL硫酸（pl.84g/mL），冷却后，加人500mL磷酸(pl.70g/mL)，混匀。4.6高碘酸钠溶液，50g/L。称取5g高碘酸钠，置于250mL烧杯中，加入60mL水、15mL硝酸（pl.42g/mL），加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7亚硝酸钠溶液，10g/L。4.8不含有机物的水：在1000mL水中，加入20mL硫酸（1十1），加热煮沸，加人少量高碘酸钠，继续加热煮沸10min，取下冷却至室温。4.9锰标准溶液1 YB/T 4582.620174.9.1电解锰的处理：用硫酸（5十95)浸没电解锰（≥99.95%），加热至表面氧化锰溶解，取出，用水反复冲洗，再用无水乙醇洗五次，室温干燥。4.9.2锰储备液，1.00mg/mL。称取1.0000g已处理过的电解锰（见4.9.1），置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸（1十1），低温加热溶解并蒸发至体积约3mL～5mL，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含锰1.00mg。4.9.3锰标准溶液，20.0μg/mL。移取5.00mL锰储备液（见4.9.2）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含锰20.0μg。5设备和材料5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2镍埚，容积30mL，锰含量小于0.005%。5.3高温炉，温度适于控制在200℃～1000℃，控温精度为士20℃。5.4分光光度计按GB/T7729对分光光度计性能的判断，