NYT 1435-2007水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定.pdf

ICS 67.080.01B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1435—2007水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定Determination of Total Sulphur Dioxide Content-Fruits,Vegetable and Derived Products(ISO 5522 :1981 Fruits,Vegetable and Derived Products-Determination of Total Sulphur Dioxide Content,MOD)2007-12-01实施2007-09-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1435—2007前言本标准修改采用ISO5522:1981《水果、蔬菜及制品中二氧化硫总量的测定》（英文版)。本标准根据ISO5522：1981重新起草。在采用 ISO 5522:1981时,本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文,并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录C中给出了这些技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准与ISO5522:1981相比,编辑性修改如下：将“本国际标准”改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除了国际标准前言。本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录,附录 C 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：陈强、康远干、梁宏合、李鸿、李乾坤。 NY/T 1435—2007水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定1范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定。本标准中重量法的检出限为 2.8 mg/kg,浊度法的检出限为 0.3 mg/kg。2原理将试料酸化、加热然后通人氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。往滴定后的溶液加人氯化钡,使 SOF-形成硫酸沉淀,然后根据二氧化硫含量采用下述方法之一验证上述测定：硫酸钡重量测定(附录 A);——浊度测定(附录 B)。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂;水,GB/T 6682二级,用前煮沸冷却。3.1氮气：纯度≥99.9%。3.29.1g/L过氧化氢溶液:取30.3mL过氧化氢(H²O2）,加水至1000mL,不含硫酸根离子。3.3盐酸溶液：1+3。3.4焦亚硫酸钾－EDTA溶液：将 1.20 g 焦亚硫酸钾（K2S2Os）和 0.20 g 乙二胺四乙酸二钠(CroHi14N2OgNa2·2H2O)1)溶于少量水中,移人1000mL容量瓶中,加水定容,摇匀。3.5100g/L蔗糖溶液。3.6氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)=0.01 mol/L]:不含硫酸根离子。3.7 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:不含硫酸根离子。3.8 碘标准溶液[c(1/2 I²)=0.02 mol/L]。3.95g/L淀粉溶液：每升含200g氯化钠作为保存剂,在制备过程中,溶液加热至沸腾并保持10min。3.10指示剂溶液：将100mg溴酚蓝2)溶于100mL体积分数为20%的乙醇溶液中。4　仪器常用的实验室仪器,不再特别说明。4.1 量筒。4.2 吸管。4.310 mL半微量滴定管。4.425mL滴定管。4.5搅拌器。1）乙二胺四乙酸的钠盐与微量铜离子形成络合物，从而防止亚硫酸根离子在空气中氧化。2）选用溴酚蓝作指示剂,是因为溴酚蓝在进行浊度测定时不会产生于扰。1 NY/T 1435—20074.6夹带装置：如图13)所示。也可使用能保证二氧化硫被通人的氮气夹带走,并且被过氧化氢溶液吸收的等效仪器。夹带装置应通过下列三个检查试验：在烧瓶(A)中加人100 mL水和5mL盐酸溶液(3.3),两个起泡器(E 和E)中都加人 5mL水和0.1mL指示剂溶液(3.10）,通人氮气后加热回流1h。两个起泡器的内盛物都应保持中性。在烧瓶(A)中加人20mL蔗糖溶液(3.5）,通人氮气加热回流1h。蔗糖溶液应保持无色，而且烧瓶壁上不能有焦糖沉积。-进行下面两项操作：a）用吸管（4.2)吸取20mL焦亚硫酸钾EDTA溶液（3.4)和5mL盐酸溶液（3.3)移人烧瓶A中,按正常的测定条件进行雾沫夹带和滴定操作，但不加盐酸溶液（即按5.3.1、5.3.2、5.3.5和5.4的规定)。b）在100 mL的锥形烧瓶中加入20mL焦亚硫酸钾－EDTA溶液(3.4）、5mL盐酸溶液（3.3)和1mL淀粉溶液(3.9)，用滴定管（4.4)以碘标准溶液(3.8)进行滴定