QB 1641-1992陶瓷用石膏化学分析方法.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T 1641—92陶瓷用石膏化学分析方法主题内容与适用范围本标规定了石膏吸附水、结晶水、酸不溶物、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠成分的分析方法。本标灌适用于含二水硫酸钙为主要成分的天然石膏和含半水硫酸钙为主要成分的陶瓷模用石膏粉的定量化学分析。2通则2.1分析用水为蒸馏水或相应纯度的脱离子水。2.2除特别指明者外，分析用试剂使用分析纯试剂；标准溶液标定使用基试剂；所用的溶液均指水溶液。2.3分析用仪器及容量器具，须定期经法定计量检定部门检定合格。2.4分析过程中的恒重为处前后两次之间的重量之差不大于0.2mg，称量的精度准确至0.1mg.2.5空白试验须按试样分析步骤同时进行，并以试剂空白值对分析结果进行校正。2.6当酸不溶物小于2%时，取酸溶法溶液进行S03、Ca0、Mg0、A1,0、Fe,0;的测定；酸不溶物大于2%时，用碱熔法的溶液进行S03、CaO、MgO、Al,0：、Fe,0:、T;02、Si0,的测定。2.7分析结果以百分数表示，平行测定结果之差不大于本标规定的分析允差，且全分析各组分的总和在99.50～100.50时，允许取其平均值为报出结果。2.8试验报告应包括下列内容。。送检单位、抽样人、送检日期；b。试样名称、编号、要求分析项目c：分析方法的标准编号及名称；d。分析结果;e：分析者、审核者签名、分析单位盖章;f。结果报出日期；9·其他对分析结果有关的说明。3 试剂3.1 2N盐酸。3.21%硝酸银溶液。3.31：1氢氧化铵。1993—09—01实施中华人民共和国轻工业部1993一01--15批准-28~ QB/T 1641--923.4 1 ：1盐酸。3.5２%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液。3.610%氯化钡溶液。3.70.2%甲基红乙醇溶液3.8 0.5%盐酸。3.9 30%三乙醇胺。3.1025%氢氧化钾溶液。碳酸钙优级纯。3.11 钙黄绿素混合指示剂称取20g氯化钾，加0.2g钙黄绿素，0.12g香草酚兰研细混3.12，贮存于磨口称量瓶中（此三种试剂均需在105～110℃烘于）~。3.13 0.01M乙二胺四乙酸二钠溶液。.3.14氧化钙标准溶液　1毫升含1毫克Ca0。精确称取经105～110℃烘2h的优级纯碳酸钙0.8924g，置于500ml烧杯中，加50ml水，逐滴加1：1盐酸20ml，加热使碳酸钙完全溶解，冷却至室温后，移入500ml容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。.3.15氧化钙标准溶液的标定方法准确吸取3.14条中的溶液10ml于250ml烧杯中，加水100ml，30%三乙醇胺5ml，20%氢氧化钾20ml，用玻璃棒搅匀溶液后，加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景下以0.01MEDTA溶液滴定至绿色萤光消失并呈紫红色为终点，记下所消耗EDTA毫升数V。EDTA标溶液对氧化钙滴定度按式（1）计算。W.(1)Tcao =V式中：Tcao--1毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;W-吸取氧化钙的毫克数;-消耗EDTA毫升数。V--3.16酸性铬兰K一萘酚绿 B混合指示剂称取20g氯化钾，加0.16g酸性铬兰K，加0.48g萘酚绿B在瓷研钵中，研细混匀，贮存于磨口称量瓶中（此三种试剂均在105～110℃烘于）。3.17EDTA标准溶液对氧化镁滴定度按式（2）计算。TMgO = Tcao × 40.32(2)56.08式中：TMgO——1毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；40.32—氧化镁分子量；56,08--氧化钙分子量。3.18 0.1%对硝基酚。3.19 0.2%二甲基苯酚橙。3.20pH~6 乙酸—乙酸铵缓冲溶液。29. QB/T 1641--923.210.01M乙酸锌溶液。3.22三氧化二铝标溶液1毫升含 1毫克三氧化二铝。精确称取已在于燥器中干燥过的优级纯硫酸铝钾［KA1(S0)2·12H,0】9.3052g，置于烧杯中，溶解后移人1000ml容量瓶中，.用水稀释至刻度，摇勾。3.23EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时体积比K值的标定。准确移取0.01MEDTA标准溶液20ml于250ml三角烧瓶中，加水50ml，加pH～6乙酸一乙酸铵缓冲溶液5ml，加0.2%二甲基苯酚橙指示剂1～2滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，记下所消耗0.01M乙酸锌标准溶液的体积V。K按式（3）计算。K = 20/V(8)式中：K—1毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积（即对滴时的体积比)，ml;V消耗乙酸锌标准溶液的毫升数。3.24EDTA标准溶液对三氧化铝的滴定度T的标定。准确移取5ml三氧化二铝标准溶液和0。01MEDTA标准溶液20ml于250ml三角烧瓶中，加水至10