SN_T 2993-2011磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2993---2011离子色谱法磷矿石中氟和氯的测定Determination of fluoride and chloride in phosphorus ore-Ion chromatography2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防价 SN/T 2993-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、孔平、崔鹤、谢琰、郭坚、胡德聪。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 2993—2011离子色谱法磷矿石中氟和氯的测定1范围本标准规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。本标准适用于磷矿石中氟和氯的测定。2原理试样经稀硫酸溶解，基体中的氟、氮随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2Mα2·cm。氢氧化钠：优级纯。3.133.2 浓硫酸。3.3硫酸溶液：量取200mL浓硫酸（3.2)缓慢倒人100ml.水中，混匀。3.4氢氧化钠溶液c（NaOH)=200mmol/L：称取8.0g氢氧化钠（3.1)溶于1000mL水中。3.5氢氧化钠溶液c（NaOH)=20mmolA:称取08g氢氧化钠溶液（3.1）,加水至1000mL，混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。3.6氟和氯的标准储备溶液：氟的标准储备溶液为1 mL,含1000μg的氟，氯的标准储备溶液为 1mL含 1000 μg 的氯。3.7氟和氯混合标准使用液（10b.0μg/mL)：准确移取氟和氯标准储备溶液（3.6)各5.0mL于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4f℃保存有效期为6个月。4仪器和设备所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次，晾干备用。4.1离子色谱仪：配电导检测器。4.2水蒸气蒸馏装置(参见附录 A)。4.3分析天平感量0.1 mg。4.4 移液管:1 mL、2 mL、5mL、10 mL。4.5微量移液器:1 mL、5 mL。4.6尼龙滤膜：0.22μm。4.7注射器:2.5mL。5 分析步骤5. 1试样处理将试样研磨，过120目筛。置于样品瓶中，密封，并标明标记。1 SN/T 299320115.2试样中氟和氯的提取量取适量水于水蒸气蒸馏装置中的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。移取10mL氢氧化钠溶液（3.4)于100mL接收瓶中作为接收液，备用。称取0.5g（精确至0.0001g)试样于三口长颈瓶中，加人60mL硫酸溶液（3.3），用水淋洗瓶口，并放人数粒玻璃珠，连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口长颈瓶中溶液温度迅速上升至160℃～180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃～180℃，当馏出液至70mL左右时，取下接收瓶并稀释至刻度，摇匀，过0.22 μm滤膜，备用。整个蒸馏过程控制在 15 min～20 min。随同试样进行空白试验。5.3色谱分析条件5.3.1色谱柱:IonPac?AS11-HC型阴离子分离柱（4mm×250mm）和IonPac?AG11-HC型保护柱(（4 mmX50 mm),或相当者。5.3.2柱温箱温度:35℃。5.3.3淋洗液：氢氧化钠溶液（3.5）。5.3.4抑制器：电化学自再生阴离子抑制器，抑制电流87mA，或相当者。5.3.5淋洗液流速：1.0mL/min。5.3.6进样体积：100 μL。5.4标准曲线的绘制分别移取氟和氯混合标准使用液(3.7)0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、10.0mL于6个100 mL容量瓶中，用水定容。氟和氯混合标准工作溶液的浓度分别为0.0 μg/mL、0.2 μg/mL、0. 5 μg/mL.1. 0 μg/mL.2. 0 μg/ml、10. 0 μg/mL.按5.3所列测定条件，用注射器吸取标准工作溶液从低到高浓度依次进样测量，以氟和氯的浓度为横坐标，单位以ug/mI表示，以对应的峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附图 B.1。5.5样品分析用注射器依次吸取空白溶液和试液注入离子色谱仪中，获得氟和氯的峰面积（或峰高）。根据线性方程计算空白溶液和试液中氟和氯的含量，单位以μg/mL表示。样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。6 结果计算试样中氟和氯含量按式(1)计算：X(c-Co)×V×f(