SN 0213.4-1993《出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法 色谱/质谱法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 021.3.4—93出口蜂蜜中杀虫残留量检验方法色谱／质谱法Method for determination of chlordimeformresidues in honey for export-Gas chromatography /mass-spectrography1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发·布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂蜜中杀虫胖残留量检验方法SN/T 0213.4—93色谱／质谱法Method for determination of chlordimeformresidues in honey for export-Gas chromatography/ mass -spectrography1 主题内容与适用范围本标准规定了出口蜂蜜中杀虫胀残留量检验的抽样、制样和使用色谱/质谱单离子检测技术检验杀虫残留量的方法。本标准适用于出口蜂蜜中杀虫滕残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批每检验批以不超过1000件为一个取样单位。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量（件）最低抽样数(件）1~50551500每增加100，增取5501以上每增加100，增取22.3取样工具2.3.1取样管：不锈钢管，长约115cm，直径约2.5cm。2.3.2混样器：塘瓷桶（或杯）。2.3.3.单套杆：不锈钢制。2.3.4样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。2.4·取样方法按抽取件数逐件开启，将取样管缓慢放入，吸取样品，如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆或取样管插到底抽取样品，每件抽取样品不少于100g，将取出的样品倾入混样器，混合均匀，装入清洁干燥的样品瓶内。所取样品总量不得少于2kg，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备未结晶的样品将其用力搅拌均匀；有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。2.6试样保存制备的样品置于样品瓶中，室温下保存。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 SN/T .0213.4--93注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3＇测定方法3.1方法提要蜂蜜中残留的杀虫[N-(2-甲基-4-氯苯基)-N,N-二甲基C1.H13N.CI在丙酮、氢氧化钠溶液中用正已烷提取，提取液经酸、碱、正已烷液液分配法净化后，以色谱/质谱单离子测定法（选择杀虫滕的分子离子峰M/Z196)测定杀虫滕含量。3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.2.1丙酮：重蒸馏。3.2.2正已烷：重蒸馏。3.2.3氢氧化钠溶液：1mol/L。3.2.4盐酸溶液：1 mol/L,0.1mol/L。.3.2.5·无水硫酸钠：650℃灼烧4h。3.2.6杀虫标准品：纯度≥96.5%。3.2.7杀虫标准溶液：准确称取适量的杀虫标准品，用1mol/L盐酸配成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，根据需要用水配成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液在用于色谱/质谱测定前，应与试样一样经过提取、净化等前处理，以保持和试样一致的情况。3.3仪器和设备3.3.1JMS-D300色谱-质谱联用装置。3.3.2电磁搅拌器。3.3.3.旋转蒸发器。3.3.4分液漏斗：250mL。3.3.5心形瓶：100mL。3.3.6烧杯：200mL。3.3.7微量注射器：10μL。3.4测定步骤3.4.1·提取称取试样约20g（精确到0.1g）于200mL烧杯中。加入20mL1mol/L氢氧化钠溶液，在电磁搅拌器上搅至全溶。将样品转移至250.mL分液漏斗中，加入50mL丙酮，用少量丙酮洗烧杯数次。加入50mL正已烷，手摇振荡2min，静止分层。将中、下层溶液转移至另250mL分液漏斗中，加入50.mL丙酮和50mL正已烷，再次提取振荡2min，静止分层。3.4.2净化合并以上正已烷相于预先盛有25mL0.1mol/L盐酸的250mL分液漏斗中，振摇2min，静止分层，将下层盐酸溶液放入另一250mL分液漏斗中，弃去正已烷层。加入25mL1mo1/L氢氧化钠和50mL正已烷，振摇提取2min，静止分层，弃去下层溶液。于正已烷层中加入8g无水硫酸钠脱水，经滤纸滤入100mL鸡心瓶中。在55℃水浴上，用旋转蒸发器将溶液浓缩近干。用空气流吹去残余溶剂，用1mL正已烷定容。3.4.3色谱/质谱测定3.4.3.1色谱条件a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(id），填充物为5%（m/m)SE-30 涂于Chromo