SN_T 3806-2014进出口碳钢、合金钢中铌、硼、钨、锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3806—2014进出口碳钢、合金钢中铌、硼、钨、锆电感耦合等离子体含量的测定原子发射光谱法Determination of niobium, boron, wolfram and zirconium content in carbonsteel and alloy steel for import and export--Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometric method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3806--2014言前本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：芦春梅、韩大川、侯彤岩、李墨浠、胡婷婷、陈光宇。TI SN/T 3806—2014进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨、锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。适用范围本标准规定了进出口碳钢、合金钢中铌、硼、钨和锆的ICFAES 测定方法。元素的测定范围见表 1。本标准适用于进出口碳钢、合金钢中铌、硼钨和锆含量的测定，各围表1 各元素的测定范测定范围/%测定元素Nb1.00B0.20W2.000:000 996~0.50Zr2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件权注日期的版本适用于本文文件。件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适角于GB/T析实验室用水规格和试验方法GB/T 20066　钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方3方法提要试样采用高温压力微波酸消解处理，处理后的溶液用水稀释定容，直接进行ICP-AES测定。4试剂和材料除另有规定外，水为GB/T 6682—一2008规定的二级水，在分析中仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂。4.1高纯铁（铁含量≥99.98%）。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3氢氟酸(p1.13 g/mL)。4.4盐酸（1十1)溶液：取适量盐酸（4.2)和水按体积比1：1进行混匀。4.5铁基体溶液：称取5.000g高纯铁（4.1)于250mL石英烧杯中，加人50mL盐酸溶液（4.4），盖上表1 SN/T 3806—2014面Ⅲ，低温溶解,冷却至室温。移人 1 000 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。此溶液为1 mL含 5.0 mg/铁。4.64种单元素标准储备液：锯、硼、钨和锆均为1000 μg/mL，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。4.7按表2 配制 NO～N5标准系列溶液，用Fe基体溶液（4.5)定容。在配制过程中，为防止W的析出，氢氟酸的浓度应保持在0.5%。表2 #标准系列溶液单位为毫克每升元素系列NbBZrNo0.000.000.000.00N10.500.50100.000.50N22.502.5050.002.50N35.005.0010.005.00N425.0010.002.5025.00N550.000.504.8高纯氩气（纯度大于99.9%）。5仪器5.1电感耦合等离子原子发射光谱仪（建议配有耐氢氟酸系统）。仪器参数及使用条件参见附录A。5.2高温压力微波消解炉。配耐高温压力密封消解罐，其微波消解样品的功率温度控制程序参见附录B。5.3酸蒸馏纯化系统。5.4分析天平：感量为0.1 mg。5.5超纯水仪。6试样制备与保存按GB/T 20066的标准规程制备试样，备用。7测定步骤7.1试样的处理称取按步骤6处理好的试样0.2g(准确至0.1 mg），置于高温压力密封消解罐（5.2)中，加人5.0mL盐酸（4.2）、0.5mL氢氟酸（4.3）、1.0mL蒸馏水，摇匀，将密封消解罐拧紧，放人高温压力微波消解炉中。参照附录B的程序进行微波消解。冷却至室温，取出，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到50 mL塑料容量瓶中,用水冲洗消解罐3次～5次，合并至母液中，用蒸馏水定容至刻度，作为待测液。试样溶液如有碳化物沉淀，应过滤后测定滤液。7.22空白试验随同试样做空白试验。2 SN/T 3806--20147.3校准曲线的制作按顺序测定标准系列溶液 NO～N5（4.7)光谱强度，用计算机以净光强度为因变量，以元素的浓度（mg/L）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。7.4谱线强度的测定按实验要求及仪器操