SN_T 2638.1-2010进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2638.12010进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of manganese, iron , silicon ,aluminum , calcium ,magnesium , titanium , potassium and phosphorus in manganese ores for importand export--Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method2010-05-27.发布2010-12-01实施中华人民共和国’发布FO3国家质量监督检验检疫总局10615式间数码防伪 SN/T 2638.1-2010前言SN/T2638系列标准共分为2部分。第1部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法；第2部分：进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为SN/T2638系列标准的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局，中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分起草人：林忠、蒋晓光、李卫刚、王艳君、马丽娜、钟志光。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 2638.1-2010进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围SN/T2638的本部分规定了用波长色散X-射线荧光光谱法测定锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷含量的方法。本部分适用于锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷含量的测定，测定范围见表1。表 1测定范围%（质量分数）FeMn元素或化合物SiO2Al. O3Cao测定范围22~521~245~361~100. 5~ 28PMgOK20元素或化合物TiO2测定范围0. 4~50.06~0.50.6~1.50.01~1.5注：上述含量是经烧失量校正后的含量，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱分析法通则3方法提要试样用无水四硼酸锂熔融、以少量溴化锂为脱模剂，制成玻璃熔片，用X-射线荧光光谱仪测量，用经验系数法或理论α系数校正元素间的吸收-增强效应，测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1无水四硼酸锂（荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧4h，并置于干燥器中储存。混合熔剂、其他适合的熔剂也可以用于样片的制备。4.2溴化锂：在105℃下干燥，置于干燥器中储存。4.3溴化锂溶液：60mg/mL，称取30g士0.001g溴化锂（4.2），溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.4盐酸(1+1）。4.5甲烷氩气混合气体（1十9)。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定，佬靶X射线光管，配套计算机。, SN/T 2638.1-20105.2铂-金埚（95%Pt+5%Au）：30mL。5.3分析天平：感量不低于0.1mg。5.4铂-金模具（95%Pt+5%Au）。5.5马福炉：温度可达1150℃。5.6瓷埚：30mL。自动熔样设备：如火焰式自动熔样机、高频自动熔样机等也可以用于样片的准备。5.76试样的制备试样的粒径必须通过一100um。在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中，备用。7分析步骤7.1试料试料须进行烧失量的测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用，至少做两份试料的平行测定。7.2试料烧失量的测定1100℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g试用蒸馏水洗净瓷埚，烘干，于1000℃料，精确至0.1mg，置于恒重的瓷埚内，放人温度能控制在1000℃～1050℃的马福炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中，按式（1）计算烧失量：LO1(%)-(W.-W,)X100/W(1)式中：LOI一试料的烧失量，%W.--试料和埚灼烧前的重量，单位为克（g）试料和灼烧后的重量，单位为克（g）；W2-W-一试料重量，单位为克（g）。7.3试料片的制备7.3.1称量在熔样前应彻底清洗铂金埚。当制备直径为40mm的试料片