YB_T 109.5-2012硅钡合金 磷含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 5—-2012代替YB/T 109. 5—1997硅钡合金磷含量的测定钼蓝分光光度法Silicon barium alloy---Determination of phosphorus content--The molybdenum blue spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 5—-2012前言本部分按照GB/T 1.1一2009的要求进行编写。本部分是对YB/T109.5—1997《硅钡合金化学分析法钼蓝光度法测定磷量》的修订。本部分代替YB/T109.5—1997《硅钡合金化学分析法钼蓝光度法测定磷量》。本部分与YB/T109.5-—1997比较，主要变化如下：试料量由1.00g调整为0.50g；样品处理中增加了当试样中砷含量0.1%时挥砷的操作步骤；试液分取比由10/200调整为10/100；-删去酸分解试样后残渣处理的操作步骤；-将分离硫酸钡的加热煮沸时间由2min～3min修改为3min～4min;-将“温处静置1h后定容过滤”改为“冷却至室温后定容过滤”；将“随同试样空白为参比”改为“以蒸馏水为参比溶液”；-校准曲线的绘制不经过溶样和分取的操作步骤，而是采用纯磷标准溶液直接显色绘制。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳。本部分所代替的历次版本发布情况为：-YB/T 109.5—1997。 YB/T 109. 5-2012nn硅钡合金磷含量的测定争钼蓝分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用钼蓝分光光度法测定硅钡合金中的磷含量。本部分适用于硅合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数)：0.010%～0.050%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。以亚硫酸氢钠还原铁，用钼酸铵-硫酸肼混合显色剂在沸水浴条件下使磷生成磷钼蓝，于分光光度计825nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硝酸,pl.42g/mL。4.2 盐酸,pl.19g/mL。4.3 高氯酸,pl.67g/mL。4.4氢氟酸,p1.15g/mL。4.5氢溴酸,pl.49g/mL。4.6 硫酸,5+95。4.7亚硫酸氢钠(NaHSO)溶液，100g/L,用时配制。4.8 显色剂溶液4.8.1钼酸铵溶液,20g/L。称取20g钼酸铵［(NH4）。Mo,O24·4H²O]溶解于100mL温水中，加人650mL硫酸(1十1）,冷却至室温，用水稀释至1L,混匀。4.8.2 硫酸肼溶液,1.5g/L。用时配制。4.8.3显色剂溶液。取25mL钼酸铵溶液(4.8.1)、10mL硫酸肼溶液（4.8.2)及65mL水，混匀。用时配制。4.9磷标准溶液4.9.1称取0.4394g预先在 105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH,PO4)基准试剂于 250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含磷100μg。4.9.2移取25.00mL磷标准溶液（4.9.1)于 500mL容量瓶，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含磷5. 0μg.1 YB/T 109. 5--20125仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于 3mm,并于密封干燥容器中保存不超过 30d。7 分析步骤7.1试料量称取0.50g试样（6.1)，精确至0.0001g。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1分析试液的制备7.3.1.1·当试样中砷含量≤0.1%或对应显色试液中含砷量≤0.05mg时。将试料(7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯杯中，加入15mL硝酸（4.1），缓慢滴加氢氟酸（4.4)，低温加热使试料分解至无红棕色烟。加入10mL高氯酸