SHT 1628.4-1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定 滴定法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.4--1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司•发 布 SH/T 1628.4-1996前創言本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D 2086--89《醋酸乙烯和乙醛中酸度测定的标准》。本标准按实验结果改用漠百里香酚蓝为指示剂。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共同起草。本标准主要起草人：唐琦民、徐志康、葛旭日。本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酯酸度的测定SH/T 1628.4—1996滴法時定1范围本标准规定了测定工业用乙酸乙烯酯酸度的中和滴定法，本标准适用于工业用乙酸乙烯酯酸度(以乙酸计)的测定,其最小测定浓度为0.0005%(m/m)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6680—86液体化工产品采样通则GB/T 6682—92分析实验室用水规格和试验方法3＇方法提要在乙醇介质中加入一定量的试样，在低温条件下，以溴百里香酚兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。4试剂和溶液4.1蒸馏水：符合GB/T6682三级水规格。4.2乙醇：含量不小于 95%(V/V)。4.3：氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05 mol/L]:按 GB/T 601规定的技术要求进行配制与标定。4.4溴百里香酚蓝指示液(1g/L)：称取0.10g溴百里香酚蓝溶于80mL乙醇中，再加20mL水，滴加0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液使之变成翠绿色。5 仪器和设备5. 1 一般实验室用仪器。5.2 滴定管;碱式,容量 2 mL,分刻度 0.01 mL。5.3刻度量筒：容量50mL。5.4冷浴：冰和盐水(饱和)的混合物，温度为 0～一2℃或其他适宜的冷却装置。6 采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1 SH/T 1628. 4-19967 分析步骤于250 mL 具塞锥形瓶中，加入 50 mL乙醇（4.2)和 5～6 滴溴百里香酚蓝指示液1(4.4),用0. 05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至蓝色。然后用刻度量简加入 50 mL 试样,混匀并塞紧磨口塞,将锥形瓶置于 0~～一2℃冷浴中致冷，15 min 后取出,用 0. 05 mol/L.氢氧化钠标准滴定溶液滴定，颜色由黄色变成蓝色即为终点，记录加入试样后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。8分析结果的表述8.1 计算乙酸乙烯酯酸度的质量百分含量X%(m/m)，(以乙酸计)按下式计算：X = V× 060 05 × 100p × 50式中：c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;V-滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL试样的密度g/cm;0与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1. 000 mol/LJ相当的以克表示的乙酸的质0. 060 05-量。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.0001%。9 精密度9.1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平）。9.2再现性待确定。10报告试验报告应包含以下内容：a）有关样品的全部资料（批号、日期、采样地点等）；b）任何自由选择的实验条件的说明；c）分析结果d）测定过程中观察到的任何异常现象的说明e）分析人员姓名及分析日期等。采用说明：11 ASTM D2086 用酚酸为指示剂。 6617291L/HS中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法SH/T 1628. 4—1996*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电 话国标出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有 不得翻印*印张 1/2字数 ５千字开本 880×1230 1/161996年10月第一次印刷1996年10月第一版印数 1-1 000标目 299—92