SN 0840-1999进出口尿素中氮含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0840—1999进出口尿素中含氮量的测定Method for the determination of nitrogen contentof urea for import and export1999~12-30发布2000-05-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0840—1999前言本标准与SN/T0736.5-1999《进口化肥检验方法氮的测定方法》同样适用于进出口尿素中含氮量的测定，其特点是改进了消化方式，并采用定氮自动分析仪，缩短了检测时间，是一种快速测定方法。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国汕头出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭兰典、陈泽明、陈建毅。一 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口尿素中含氮量的测定SN/T 0840—1999Method for the determination of nitrogen contentof urea for import and export1 范围本标准规定了采用微波增压消化、自动蒸馏滴定测定进出口尿素中含氮量的方法。本方法适用于进出口尿素中含氮量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1—1997进口化肥检验方法取样和制样3取制样按SN/T0736.1取样和制样。4测定方法4.1原理试样在微波炉中经加热增压消化，使尿素中的氮转化为氨态氮后，通过自动定氮分析仪测定其含氮量。4.2试剂和材料本标准所使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682的实验室分析用水。4.2.1硫酸(1+1)溶液。4.2.2氢氧化钠溶液［40%（m/m）]。4.2.3盐酸标准滴定溶液[c(HCl）=0.2mol/L]，按GB/T601之规定配制和标定。4.2.4吸收液（硼酸溶液[1%（m/m)］与溴甲酚绿/甲基红指示剂混合液）：将100.g硼酸溶于10°L水中，加100mL溴甲酚绿溶液（100mg溶于100mL甲醇中），加70mL甲基红溶液（100mg溶于100mL甲醇中)。4.3仪器设备4.3.1微波消化炉，最大输出功率≥700W。4.3.2消化罐加盖装置。4.3.3聚四氟乙烯消化罐（150mL）。4.3.4玻璃消化管。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0840--19994.3.5定氮自动分析仪。4.4分析步骤4.4.1微波增压消化称取尿素试样约0.2g（准确至0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入10mL硫酸溶液，加盖并用加盖装置拧紧，将平行试样时放入微波炉转盘中，设定微波炉的功率参数使输出功率达到700W或以上，消化4min。消化完毕后，取出，自然冷却或强制冷却至室温。4.4.2测定将氢氧化钠、盐酸标准溶液、吸收液分别装入自动定氮分析仪的相应容器。用加盖装置拧开聚四氟乙烯消化罐盖，仔细将试液转移至玻璃消化管中，用定氮自动分析仪进行测定。测定试样前先做空白试验。5分析结果的计算(V - Vo)c × 0. 014 01 × 100氮含量(%)=m式中：V仪器自动滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL一空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；Vo-c—盐酸标准溶液浓度，mol/L0.01401——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量m试样质量,.。6精密度用以下数值判断结果的可靠性（95%置信概率）。6.1重复性r同一操作者，同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。6.2再现性R同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值与2，比较其允许差为/R²一/2。小于允许差，测定精密度合格，取与2的平均值为终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。6.3尿素中氮含量测定结果的重复性r=0.3%,再现性R=0.5%。21/NS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口尿素中含氮量的测定SN/T 0840—1999*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印*开本8880×12301/16印张1/2字数